EDTA直接滴定法测定水泥中三氧化二铁含量结果不确定度评定.pdf

2014年第22期(总第151期)
江西建材
应用研究
EDTA直接滴定法测定水泥中三氧化二铁含量结果不确定度评定
■孙克■江西省建筑材料工业科学研究设计院,江西南昌330001
摘要:水泥三氧化二铁煅烧过后生成C4AF,但铁含量过高时,使水泥的凝结天平最大的允许误差为0.0005g,根据标准JF1059~2012《测量不确定
过程和使化过程变慢。依据JIF10592012《测量不确定度评定和表
示》对水泥三氧化二铁含量测量结果不确定度进行评定,本文ま要分度評定和表示其包含因子为ん=3,根据最大允许误差和包含因子
析了测量结果不定的主要因素,以提高测定结果的准确程度
可以计算出标不确定度为
关键词:水泥三化铁不定度
0.0005=0.29m
水泥在矬筑行业中足不可替代的重要建筑材料,因此它的质量优
因此,根据上述公式计算结果,可以算出称量引入的相对标准不确
劣至关重要,致使它的物埋性能和化学成分的检测都是非常重要的。定度为
水泥中三氧化二铁煅烧过后生成C4AF,但铁含量过両时,使水泥的凝
(m)0.29
结过程和硬化过程变慢。为此,通过对水泥化学分析中:氧化:铁测
500
量结果不确定度评定,找出引起测量结果不确定度的主要来源并加以4.2溶液A总体积V的不确定度u(Vs)
分析和量化,以提高分析数据的确性
由1.1可知,溶液移入250ml的容量瓶中,此不确定度的来源有3
1测定方法1
种:(1)在校准时,容量瓶引入的不确定度;(2)温度效应(即校准时温
1.1样
度实验时实际温度关);(3)实验时,重复性操作引入的不确定度
称取约0.5000g试样,精确仝0.000g,置丁银址埚巾,加入6~7g该因素合并于测量过程中重复性。
氢氧化钠,在650~700℃.的高温ド熔15~20min,期间取出摇
(1)在校准时,容量瓶引人的不确定度。根据檢定证可知,最大
次。取出冷却,将址放人烧杯中,川入100~150ml近沸勝的蒸馏水,允诈误差为士0.15mュ,k=√6,则容量瓶校准的标准不确定度为
恃熔块完全浸出后,用热的盐酸(1+5)清洗坩埚和盖。在搅拌下,加入
0.15
25~30ml盐酸,げ加入1ml硝酸。放置电炉上加热,保持沸腾3min
=0.061m
在室温卜冷却,然后移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释标线,摇匀
(2)温度效应。检定和实验使的温度差偵为5℃,水的膨胀系数
此为溶液A
1.2三氧化二铁的测定
为2.1×x10/℃,k=3,山此可知,山于温度引起的标准不确定度
从A溶液中吸取25m溶液,放入300ml烧杯中,加水稀释至100
为
150ml,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节pl值,使之在1.8-2.0之
4×250
U( 1546)
0.152ml
间,げ加入10滴做基水杨酸钠(100g/T.),加热到70℃.,用F.DTA溶液
定至亮黄色,记录读数。(注意:终点时溶液的温度不低于60℃)
山上述两个公式可计算出溶液A总体积的标准不确定度为:
数学模型
+(
0.0612+0.1
根据GB/T176-2008《水泥化学分析方法》,测量水泥中的Fc2O3164m
含量,其数学模型为
则相对标准不准确度为:
0.164
=0.0006
式中
Fe2O3的质里分数(%)
4.3移取实验所需溶液体积Ⅳ分的不确定度n(V
mー-称取水泥样品质量(g)
移出容量瓶浴液,使用的是25ml的移液管,而引入的不确定度
FTA标准滴定溶液对Fe2O3的滴定度(mg/ml);
j4.2中的容量瓶引入的不确定度相似,主要是校准仪器、温度效应和
滴定时消耗EDIA标淮滴定溶液的体积(ml);
重复性操作因
測量不确定度的来源
(1)校准25ml移液管引入的不确定度。根据檢定证书可知,最大
EDTA直接滴定法测定水泥中Fe2O3含量结果不确定度的主正要来允许误差为士0.05ml,k=v6,则容量瓶校准的标准不确定度为:
源包括
(Va1)
0.05=0.020ml
(1)称取融样质量m引人的不确定度x(m);
(2)溶液A总体积Vg的不确定度(va);
(2)温度效应。檢定和实验使用的温度差值为5℃C,水的膨胀系数
(3)移取实验所需浴液体积Ⅳ分的不确定度t(V
为2.1×10/℃,kん=3,移液管为25m,山此可知,山于温度引起的
(4)测定Fe2O3消耗的EDIA溶液体积V的不确定度(v);
标准不确定度为:
(5)FDTA标准溶液对应Fe2O3定度的不确定度a(Tr20g
1×104×25×5
4(Vな)=
0.015ml
(6)肉眼判断滴定终点的不确定度(Vx)
(7)测量的重复性操作引入的不确定度z(
由上述两个公式可计算出溶液A总体积的标准不确定度为
4不确定度评定2
0.02
4.1称取融样质m引入的不确定度n(m)
不实验空采用的是万分之的电子天平,称量范固0.01~110g,该
则相对标准不确度为
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