GB-T 11436-1989 软磁铁氧体材料成品、半成品化学分析方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
软磁铁氧体材料成品、
B11436-89
半成品化学分祈方法
Chemical analysis methods for products and
semifinished products made of soft ferrite material
本标准适用于软磁铁氧体材料成品、半成品化学分析
锰锌铁氬体的分析
1.1铁的測定
1.1.1氯化亚锡还原法
1.1.1.1方法提要
试样用酸溶解后,用氯化亚锡还原三价铁离子为二价铁离子,加入氯化高汞除去过量的氯化亚锡,
以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。
1.1.1.2试剂和溶液
a.盐酸:1;1;
氯化亚锡;10%溶液,称10g氯化亚锡溶于10mL浓盐酸中,以水稀至100mL;
氯化高汞:饱和溶液;
d.硫磷混酸:将15mL浓硫酸缓缓倒入70mL水中,冷却后加入15mI.浓磷酸,混匀
苯胺磺酸钠指示剂:0.2%,称取0.1g二苯胺磺酸钠溶于50mL浓硫酸中,泥匀
f.重铬酸钾标准溶液:0.010mol
1.1.1.3分柝步骤
称取试样0.1~0.15g,称准至0.0002gf250mL锥形瓶中,加入盐酸10mL,加热至试样全部
溶解,蒎至约5mL,趁热滴加氯化亚锡溶液至无黄色再过量1~2滴,迅速用流水冷却至室温,加饱和氯
化高汞溶液5mL,摇荡至白色丝状沉淀出现。加入硫磷混酸20mL,用水稀至约150mL。加入3滴
苯胺碱酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。同时作试剂空白试验
1.1.1.4分析结果的计算
Fe%こX(VレーVo)X0.335
100
DI
式中:
重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度
滴定试液消耗重鉻酸钾标准溶液的体积
V。一滴定空白消耗重铬酸鉀标准溶液的体积,mL
0.3351一换算成铁的系数;
试样质量,g。
1.1.1.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.25%(或符合附录A第A5条)。
1.1.2铝片还原法
中华人民共和国机械电子工业部1989-03-20批淮
1990-03-01实施
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GB1143689
1.1.2.1方法提要
试样用酸溶解后,加入金属铝片还原三价铁离子为二价铁离子,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重各
酸钾标雅溶液滴定。
1.1.2.2试剂和溶液
盐酸:1:1
b.硫酸:1:1;
酸:1
d.铝片:纯度大于99.9%;
e.重骼酸钾标准溶液:0.010mol/L;
f.二苯胺磺酸钠指示剂:配制同1.1.1.2条e。
1.1.2.3分析步骤
称取试样0.1~0.15g,称准至0.0002g于250mL锥形瓶中,加盐酸10mL,加热至试样全部溶
解,用水冲洗表皿及瓶壁,加入硫酸20mL,用水稀释至约50mL,加热近沸,加入纯铝片约0.5g,煮沸
至无小气泡,迅速以流水冷却,加水稀釋至约100mlL、加入曄酸10mL和3滴二苯胺磺酸钠指示剂,用
重酸钾标准溶液滴定至旱稳定的紫色为终点。同时作试剂空白试验。
1.1.2.4分析结果的计算
Fe%=?
100
重鉻酸钾标准镕液的摩尔浓度
一一滴定试液消耗重鉻酸钾标准溶液的体积,mL
V。一滴定空白消粍重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
0.3351一一换算成铁的系数
试样质量
1.1.2.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.25%(或符合附录A第A5条)。
1.2锰的测定
1.2.1电位滴定法
1.2.1.1方法提要
在焦磷酸鈉溶液中用高錳酸钾溶液使二价錳氧化为二价锰的电位滴定。
1.2.1.2试剂和仪器
盐酸:1:1
b.氨水溶液:1:1;
c.焦酸钠:饱和溶液;
d.高錳酸钾标准溶液:0.05mol/L
e.标准锰溶液:准确称取纯锰粉(99.9%)1g,用硝酸溶解后移入1000mL容量瓶内,用水稀至刻
度
.电位滴定仪
1.2.1.3分析步骤
称取试样0.1~0.15g,称准至0.0002g于400mL烧杯中,加入盐酸20mL,加热溶解后,蒸至近
干,冷却。加水80mL,加入饱和焦磷酸钠120mL,用氨水调至pH为7,以钟-为电极,用高锰酸钾标
准溶液进行不补偿电位滴定(表针偏转最大为终点),同时作空白试验,并在相同条件下求高酸钾标准
溶液对标雅錳溶液的滴定度
1.2.1,.4分析结果的计算
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GB1143689
Mn%=T×Y=v2x×100
いいいい(3)
式中:T一高錳酸钾标准溶液对锰的滴定度
V一滴定试液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL
V。一一滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL
试样质量
1.2.1.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.12%(或符合附录A第A5条
1.2.2过硫酸铵氧化还原法
1.2.2.1方法提要
在稀硫酸溶液中,以银齋子为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化为高价锰,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用
硫晙亚铁铵标准溶液进行滴定。
1.2.2.2试剂和溶液
a.硫酸:1:1
b.磷酸:1:1
c.硝酸银:1%;
d.过硫酸铵:固体;
e.硫酸亚铁铵标准溶液:0.05m?l/L,称取20g硫酸亚铁铵溶解于1000mL5%的硫酸溶液中
(必要时过滤),标定方法参考附录A第A6条
f.二苯胺磺酸钠指示剂:配制同1.1.1.2条e
1.2.2.3分析步骤
称取1g试样,称准至0.0002g于250mL烧杯中,加入硫酸30mL,磷酸10mL,加热溶解。冷却
后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。准确移取试液25mL,置于500mL锥形瓶中,加水
150mL、磷酸10mL、硝酸银溶液10mL,将溶液加热到约80℃时,加入5g过硫酸铵,煮沸至无小气泡
后,再煮沸2min。取下以流水冷却,用硫酸亚铁铵标在溶液滈至溶液显微红色时,加入3滴二苯胺磺酸
钠;继续滴定至紫色消失。同时作空自试验。
2.2.4分析结果的计算
Mn%=メ(v-vs
m×25/250
X100
式中:7一一巯酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度,g/mL;
V一滴定试液消耗硫酸亚铁铰标准溶液的体积
Vo一滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
m一试样质量,g
1.2.2.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.12%《或符合附录A第A5条)。
注:①煮沸的时间应特别注肃。时间过短,过硫酸铵分解不完全,结果偏高;带时间过长,会导致高锰酸分解,使结
果編低
②酸度不要过大,酸度过大氧化不完全
1.3锌的測定
1.3.1方法提要
在盐酸介质中,以二交替呲晽甲烷、1,2-二氯乙烷萃取分离锌,在pH为10时,以铬黑T为指示剂,
用EDTA二钠盐标准溶液滴定
1.3.2试剂和溶液
?.盐酸:1:1