六价铬Cr(Ⅵ)标准溶液制备不确定度评估.pdf

206年第22期总第1929塑
江西建
应用研究
六价铬Cr(V)标准溶液制备不确定度评估
胡金宝■国家陶瓷产品质量监督检验(江西宜春)建筑卫生陶瓷产品分中心暨高安市陶瓷エ程中心,江西宜春330800
摘要;通过分析形响六价铬标准溶液制备的因数,建立数学模型及计算不确定
度分量,确定扩展不确定度,给出六价餡标准溶液的不确定度,以保证
外可见分光光度计定六价铬的质量,以及便于其不确定度的评估,从
。m)=vのmい+ら(n)ャ(m)=40,35+0.09+0.057
而监泄实验宰的检測测能力和满足客户对检测结果精度的要求。
则相对标准不确定度为:ua(m)=m
28m
829。=0.01%。
关词:标准溶液制备六价铬不确定度评估紫外可死分光光度计
2)重铬酸钾纯度引人的标准不确定度u(p)/ua(p)。本检测中
1概运
心所用重络酸钾为AR级,纯度≌998%。为方便计算不确定度,在此
对测定结果的不确定度进行了评定和计算,提供了浮定过程所需假没纯度为(9.90,1)%。分布为矩形分布。所以,纯度引人的标
的各参数的采集和计算法。以保证紫外可见分光光度计测定六价铬的准不确定度u(P)为:u(p)
0.058
质量,以及便于其不确定度的评估,从而监测实验室的检测能力和满足
客产对检测结果精度的要求。
则相对标准不确定度为(p)=以P)=9,058=0.058第%
2测试方法
(3)容量瓶定容过程引人的标確不确定度u(V)/una(V
2.1主要仪器和化学试剂
(1)復器:电子天平、获箱:(2)化学试利:重液钾(分析)(用1L-A袋容景瓶配置标准溶液。根据(96-1990中华人民共和
99.8%)、纯水。
国国家计量检定规程》之《常用玻璃量器》给出不同计量器具的容鼓允
2.2仪器工作条件及环境条件
(1)环境条件:温度:(20士5)℃,湿度:30%-70%;(2)仪器エ作差,得出1L1ーA级容量瓶允差为.40ml,按三角分布计算,所以标准
参数:天平精度:0.1mg;烘箱温度可调节至(105ょ2)℃
不确定度分量u1(V):u1(V)=
6
2.3测试
(1)测试过程。取约5g重铬酸钾至106℃烘箱中烘烤,以去除其
②温度变化引入的标准不确定度分量u2(V)。玻璃器具使用温度
中的水份,待在干燥皿中冷却后精确称量2.8298,然后用纯水溶解于与校准温度差异引人的不确定度,已知水膨胀系数为2.1x10
1容量瓶中,定容。
玻璃仪器出厂校准温度为20℃,根据本检测中心温度记录,本检测中
2)建立数学模型
心温度变化最大为ょ4℃,按均匀分布计算,则温度变化引人的不确定
C= x F. m x
度为:(V)=2×1"℃×(4℃)×(0m=04mL。
其中:C一标准溶液的浓度,单位mg/L;F1-从g到mg的换算系
③定容过程引人的标准不确定度u(V
数,为1000F2一重络酸钾固体中铬(Cr)所占比重,为35.35%;mー重
(V)=√G(V)+吗(V)=V0.16+0,.482=0.51ml
铬酸钾的质量,单位g;p-一以质量分数给出的重铬酸钾纯度;V一标准
相对标准不确定度为:a(=<(V)_0.51m
0,051%
溶液的体积
V 1000m
3不确定魔评估
3.3合威标准不确定度
3.1分折不确定度来源
六价鉻标准溶液的浓度为
由测试方法的效学模型及其它有关信息分析,可判断影响测定过
C=~-2mxP1000c0.3535x2.8293x0.99-00ng/L
程不确定度主要来源于重铬酸钾的称量过程、重络酸钾本身的纯度、容
量瓶定容过程
合成标准不确定度为
根据测量不确定度传播律公式,合成不确定度;
uuT+「un-「以Y=000+03-00
ロ(C)=Cx0,078%=999.2×0.078%=0.T8mg/L
3.2分折和业化不确定度分受
1)称量过程引入的标准不确定度u(m)/un(m)。称量过程的3.4款展不确定度的计算
取置信度P=95%,扩展因子k=2,则置信度为95%的扩展不确
不确定度主要来自天平的准确性、天平的分辮率和称量过程的重复性。
①天平的准确性引入的标准不确定度分量u(m)。本检测中心
定庚
所以扩展不确定度:UJs=2x0.78mg/L≈1.6mg/L
所用电子分折天平最小精度为0.1mg,且经计量校准合格,其校准证书4结果报告
给出的允许误差为U=0.5mg(k=2)
六价鉻标液浓度为:(9992ょ上,6)mg/L,k=2,P=95%
u(m)=99m=0.25mg
②电子天平的分辨力引入的标准不确定度分量u2(m)。电子天平的参考文献
[1]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-CL07:201]测量不确定度
分辨力为01m,技均」分布,则n2(m)=--9,1m2=00Dm
的要求[S]
3
③称最重复性引人的标准不确定度分量ug(m)。称量过程重复
2]中国合格评定国家认可委员会.CNAS一CU06:200化学分析中不
性影响修正值不确定度分量u(m),可通过称重铬酸钾10次来评估
确定虔的评估指南[S
不确定度分量。
3]国家质量监督检验检疫总局.JF1059.1-2012测量不确定评定与
称量重复性影响引入的标准不确定度等于测量结果算朮平均值的
表示[S].北京:中国质检出版社,2013
标准不确定度为:ug(m)=
s(m2)0.000315
=0.000105g=0.10
作者简介:胡金宝(1998年生),本科,助理工程师,主要从事质量
n
管理与检测工作
④称量过程引人的标准不确定度u(m
万方数据