HGT 2526-1993 工业氯化亚锡.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2526-93
工业氯化亚锡
1993-09-08发布
1994-07-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2526-93
代替IHG1-105277
工业氯化亚锡
主题内容与适用范围
本标准规定了氯化亚锡的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于金属锡与盐酸反应制得的工业氯化亚锡,该产品主要用于制镜和电镀工业中,也用
作还原剂,媒染剂和漂白剂。
分子式:SnCl2·2H2O
相对分子质量:225.65(按1989年国际原子量)
引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
る技术要求
3.1外观:无色结晶。
3.2工业氯化亚锡应符合下表要求
指
标
优等品
等品
氯化亚锡(以SnCl22H20计)含量,%
98.0
97
重金属(以Pb计)含量,%
硫酸盐(以SO4计)含量,%
≥≤≤≤
0.05
0.10
砷(As)含量,%
0.005
4试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液,杂质标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准
1994-07-01实施
HG/T2526-93
4.1氯化亚锡含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性介质中,二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷混合酸条件下,以二苯胺
磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,从而计算出氯化亚锡含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硫-磷混合酸;
取150mL硫酸(GB625)加入500mL水中,再加入150mL磷酸(GB1282),稀释至
1000mL。
4.1.2.2硫酸铁铵(GB1279):100g/工溶液;
称取10g硫酸铁铵,溶于25mL盐酸(GB622)中,加水稀释至100mL
4.1.2.3重铬酸钾(GB642):0(1/6K2Cr2Or)约0.1mol/L标准滴定溶液;
2.4二苯胺横酸钠:5gノ/L指示液。
4.1.る分析步骤
称取0.4g试样,精确?0.0002g,迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中。加热?沸。
加入50mL水,25mL硫-磷混合酸,加水?约200mL,加3滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标
准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成紫色即为终点。
同时作卒白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化亚锡(以SnCI22H12O计)含量(X1)按式(1)计算
V0)?c×0.1128
100
1.-28(Tー7
式中:a-一重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
ー一滴定试料所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
空白试验时,所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
0.1128-一与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液〔e(1/6K2Cr2Or)=1.000mol/L〕相当的以克表示
的氯化亚锡的质量;
m-一试料质量,g
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
4.2重金属含量的测定
4.2.1方法提要
用盐酸与硝酸混合液将二价锡氧化为四价锡。用行檬酸掩蔽干扰离子,在碱性介质中,硫化钠与
重金属离子生成有色疏化物。与标准比色溶液日视比色。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸(GBノT622)
4.2.2.2硝酸(GB/T626);
4.2.2.3柠檬酸(GB/T9855):500g/L溶液
4.2.2.4氢氧化钠(GB/T629):100g/L溶液
4.2.2.5硫化钠(HG3-905):50g/L溶液,临用前配制;
HG/T2526-93
4.2.2.6铅标准溶液:1mL溶液含0.01mgPb,临用前配制。
用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度
4.2.る分析步骤
称取1.00土0.01g试样,置于100mL烧杯中。加2mL盐酸,3mL硝酸,煮沸2min,冷却。移
入100mL容量瓶中,用水稀释刻度,摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL比色管中,加2mL柠檬酸溶液。用氧化钠溶液调
pH值约为7(用pH试纸检验),并过量5mL,加1mL硫化钠溶液,用水稀释至刻度。摇匀。放
置
10 min
所呈颜色不得深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备;用移液管移収5mL(对优等品)或10mL(对一等品)铅标准溶液,置于
50mL比色管中,加水全10mL,加入0.5mL盐酸,与试验溶液同时同样处理。
4.る硫酸盐含量的测定
4.3.1方法提要
在酸性条件下,用氯化钡沉淀硫酸根离子。与硫酸钡标准比浊溶液日视比浊。
4.3.2试剂和材料
4.32.195%乙醇(GB/T671);
4.る.2.2盐酸(GBノT622):1+1溶液
4.3.2.3氯化钡(GB/T652):100g/L溶液;
4.3.2.4硫酸盐标准溶液:1mL含0.1mgSOィ。
4.3.る分析步骤
4.3.3.1试验溶液的制备
称収2.00土0.01g试样,置于100mL烧杯中,加入6mL盐酸溶液,溶解。移入100mL容量瓶
中,加水稀释至刻度,摇匀(必要时干过滤)。制得试验溶液A。用于硫酸盐和砷含量的测定。
4.3.3-2测定
用移液管移収25mL试验溶液A,置于50mL比色管中。加入5mL乙醇,5mL氯化钡溶液。加
水至刻度,摇匀。放置20min。所星浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:用移液管移取2.5mL(对优等品)或5.0mL〈对一等品)硫酸盐标准溶
液,置于50mL比色管中,加1.5mL盐酸溶液,加水至25mL。与试验溶液同时同样处理。
4.4砷含量的测定
4.4.1方法提要
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(T),加锌粒与酸作用,产生新生态
,使As(T)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,声生棕黄色斑点,与标准色
斑进行比较。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1无砷锌(GB/T2304);
4.4.2.2碘化钾(GB/T1272)
4.4.2.3盐酸(GB/T622):1+1溶液
4.4.-2.4氯化亚锡(GB/T688):400g/L溶液
4.4.2.5砷标准溶液:1mL含0.001mgAs,临用前配制;
用移液管移収1mL