作业场所空气中对硝基苯胺的高效液相色谱测定方法.pdf

C52
WE
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T148-1999
作业场所空气中对硝基苯胺的
高效液相色谱测定方法
Workplace air-determination of p-nitroaniline
Eigh-performance liquid chromatography method
1999-12-29发布
2000-05-01实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T148-1999
前言
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气对硝基苯胺的浓度。本标准是参
考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从2000年5月1日起实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出
本标准起草单位:广东省职业病防治院
本标准主要起草人:黄淑蓬、?能权
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中对硝基苯胺的
高效液相色谱测定方法
WS/T148~1999
Workplace air-determination of p-nitroaniline
-high-performance liquid chromatography method
1范
本标准规定了作业场所空气中对硝基本胺浓度的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于作业场所空气中对硝基苯胺浓度的测定。
2原理
空气中的对硝基苯胺用玻璃纤维潓膜收集,经异丙醇洗脱,硅胶不锈钢柱分离,高效液相色谱仪的
紫外检测器测定,以保留时间定性,峰面积定量.
3仪器
3.1采样器:0~3L/min。
3.2玻璃纤维滤膜
3-3磨沙口刻度离心管:5mI。
3.4微量注射器:50L,10L
3.5高效液相色谱仪,内装20L定量进样。紫外检测器波长375nm。色谱柱:200mm×4.6mm
(i,d)硅胶不锈钢柱流动相正己烷+异丙醇(60+40(V/V);流量:1.0mL/min
4试剂
4.1异丙醇:重蒸馏。
4.2正己烷:重蒸
4.3对硝基苯胺标准溶液的配淛;准确称取0.1000g对砩基苯胺,用少量异丙醇溶解后,移入10mL
容量瓶中,用异丙醇稀释至刻度。此液浓度为10mg/mL。
5采样
把玻璃纤维膜装在罘样夹上夹紧,以1.5L/min的沆量采集15L空气。
6分析步紧
6.1对照试验:将玻璃纤维带到采详点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
6.2样品处理:打开采样夹,把玻璃纤维滤膜置于离心管中,加入5.0mL异丙醇,用玻璃棒把玻璃纤
维滤膜捣烂,浸泡40min后过滤,收集滤液待测。
6.3标准曲线的绘制:取6个10mL的容量瓶,用异丙醇稀释标准溶液配制成0,1.0,3.0,7.0,10.0
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准
2000-05-01实施
WS/T148-1999
和20.0g/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态,进样20L,分别测定标准系列,每个
浓度测定3次;求峰面积的均值。以峰面积的均值为纵坐标,以对硝基莘胺的浓度为横坐标,绘制标准曲
线
6.4测定:在标准系列测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照;以测得的样品的峰面积减去空白
对照的峰面积后,由标准曲线查得对硝基苯胺的浓度。
7计算
71按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。
3+101.3
式中V。一换算成标准状况下的采样体积,L
V一一采样体积,L
か一一采样场所的大气压,kPa;
t一采样场所的气温,℃。
7.2按式(2)计算空气中对硝基苯胺的浓度。
cxv
(2)
式中:C一空气中对硝基苯胺的浓度,mg/m'
c一一由标准曲线査得的对硝基苯胺浓度,g/mL
V一禅品处理后所得样品浴液的体积,m
V。一一换算成标准状况下的采样体积,工L
8说明
8,1本法的检出限为0.02pg/mL最低检出浓度为0.007mg/m3(采样体积为15L)线性范围为0
20.0gg/mL;当对硝基苯胺的浓度为3.0,5.0和10.0/mL时,本法的相对标准偏差分别为1.7%,
6%和0.9%。
8-2本法的平均采样效率为9.1%(空气中对硝基苯胺的浓度为0.24~25.94mg/m5)y平均洗脱效
率97.5%
8-3样品在玻璃纤维漶膜中可稳定15天。空气中可能与对硝基苯胺共存的苯胺和二甲基苯胺,在本色
谱条件下,对测定无干扰
8.4本采样方法适用于对硝基苯胺气溶胶采样
中华人民共和国卫生
行业标准
作业场所空气中对硝基苯胺的
高效液相色谱测定方法
WS/T148~1999
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不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数5千字
2000年9月第一版2000年9月第一次印刷
印数1-800
标目418-50