HGT 2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺.pdf

ICS71.100.01;87.060.10
备案号:16352--2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2078-2005
代替HG/T2078~-1991
2-氰基-4-硝基苯胺
2-cyano-4-nitroaniline
2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国案发展和改革委员会发布
HG/T2078-2005
前言
本标准代替HG/T2078-1991《2-纸基-4基苯胺
本标准与HG/T2078-1991相比主要变化如下:
一将原标准中2氰基-4硝基苯胺含量分析方法中的流动相由甲醇、水修改为乙腈和水(HG/T2078
1991的4.2.1;本标准的5.3.1);
将原标准中2-氯基-4-硝基苯胺的含量以峰面积内标法测定修改为峰面积外标法测定
(HG/T2078-1991的4.2.1;本标准的5.3.1);
一一将原标准中检测波长300nm修改为254nm(HG/T2078-1991的4.2.3;本标准的5.3.1)
一塔加了异构体以及聚合物的控制指标(本标徙的第3章);
提高了标准的技术指标(HG/T2078-1991的第3章;本标准的第3章);
将原标准中质量要求的水分修改为加热减量(HC/T2078-1991的第3章;本标准的第3章)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本标准起草单位:浙江联化科技股份有限公司、沈阳化工研究院。
本标准主要起草人:杨美月、藩爱军、蒋聪琳。
本标准1991年首次发布为化工行业标准HG2078-1991。本次为第一次修订。
HG/T2078-2005
2-氰基-4-硝基苯胺
本标准规定了2-氯基-4-硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和
贮存要求。
本标准适用于2-氰基-4-硝基苯胺产品质量检验,该产品主要用于染料工业中
结构式:
NO!
分子式: C7H5 O2N3
相对分子质量:163.14(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2384-1992染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T2386-2003染料及染料中间体水分的测定方法
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法
3要求
2-氧基4-硝基苯胺的质量应符合表1的要求。
表12-基-4-硝基苯胺的质量要求
指标
项目
优等显
一等品
合格品
1,外观
浅黄色粉末
2.干品初熔点,℃
205.0
204,0
203.0
3.2-氧基-4-硝基苯胺的质量分数,%
97.00
96.00
95.00
4.异构体的质量分数,%
2.00
5.聚合物的质量分数,%
2.00
2.50
3.00
6.加热减量的质量分数,%
0.50
1.00
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中
7.6的规定,所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括
上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干
燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检
HG/T2078-2005
验,一个保存备查
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全河
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按
GB/T12501989中的5.2修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.32-氰基-4-硝基苯胺及其有机杂质含量的測定
5.3.1方法提要
采用高效反相液相色谱法,在C1g柱上,以乙腈和水为流动相,分离2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂
质组分,经紫外(254nm)检测,用峰面积外标法测定2-氧基-4-硝基苯胺含量,有机杂质含量的测定采用
峰面积归一化法。
5.3.2试剂和溶液
a)乙腈:色谱纯:
b)2-氰基-4-硝基苯胺标准品:含量≥9.0%(质量分数)。
5.3.3仪器设备
a)液相色谱仪;
b)输液泉:流量范围0.1mL/min~5ml-/min,在此范围内其流量稳定性为士1%
c)〉检测器:多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器;
d)色谱柱:6.0mm×150mm不锈钢柱;
e)固定相: Lichrospher5-C1g5gm
f)数据处理机:满量程1mV~5mV记录器或通用色谱数据处理机;
定量环:10以L
h)玻璃注射器:0.25ml-;
i)超声波发生器;
微量分析天平(感量:0.01mg)。
5.3.4色谱分析条件
a)流动相体积比:乙腈+水=50+50;
b)波长:254nm;
c)流量:0.8mI./min;
d)柱温:室温
e)进样量:102L-。
可根据装置不同,气候不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气
5.3.5分析步骤
5.3.5.1溶液的制备
分别称取20mg(精确至0.01mg)标样和试样2-氯基-4-硝基苯胺(称样前将样品研细)于两个25mL
容量瓶中,用乙腈溶解稀释至刻度,盖紧瓶塞,于超声波发生器中震荡、充分溶解,为标样和试样溶液
5.3.5.2测定
开机预热,待仪器运行稳定后,用注射器分别吸取标准溶液和样品溶液依次充满10L定量环进
样,待最后一个组分流出完毕(见色谱示意图1),数据处理机或色谱工作站进行结果处理