GBT 1272-1988 化学试剂 碘化钾.pdf

中华人民共和圆图家标准
UDC54.41:66
化学试荆
e1272--88
碘化钾
代昝GB1272-77
Chemical reagent
Potassium lodide
本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂一一第2部分:规格一一第一批
》中
R25“碘化钾”。
本试剂为白色结晶,易溶于水,可溶于乙醇、丙蘭。在潮湿空气中微具潮解性,久量会析出游离碘而
呈黄色
分子式:K
分子量:1600(按1985年国际原子量)
1主题内容与近用范?
本标准规定了化学试剂碘化钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志
本标准适用于化学试剂碘化钾的检验。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用剂及制品的制备
GB619化学试剂采祥及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9723化学试剂火焰原子吸收光谐法通则
HG3-119化学试剂包装及标志
技术要求
3.1碘化钾(KI)含量不少于
优级纯…………………99,5%
分析纯
…98.5%;
化学纯……………?98.0%。
3.2pH(50g/L溶液,25℃):6.0~8,0。
3.3杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表
中华人民共和吧化学エ业部1988-06-20批准
1989-04-01实施
GB1272-88
名
优纯
分析纯
化学纯
澄清度试验
合格
合格
合格
水不溶物
0.005
0.010
0.020
酸盐及携(以I0a计)
0.0003
0.0020
0.0050
氯化物及溴化物(以Cl计)
0。05
硫酸盐(SO4)
0,002
0.005
0.010
酸盐(O)
0.001
0.002
总(N)
0.002
钠(Na
〈Mg)
0.002
005
钙(Ca)
0,002
快(Fe)
0000
0.0003
神(As)
000001
0、00902
i ( Ba
f。D0
0002
重金属(以Pb计
0.0005
0.0010
还原性物质
合格
合格
验方法
4.1化钾(KI含量测定
称取0.5g样品,称准至0.001g。溶于100mL水中,加10mL乙酸溶液(5%)及3滴曙红钠盐指示
液(5g/L),用硝酸银标准溶液〔c(ABNO3)=0.1ml/L〕避光滴定至沉淀呈红色。
碘化钾含量按下式计算
V?eX0.1660
100
式中:X碘化钾之百分含量,%
ー一确酸银标准溶液之用量,mL
c-硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L
m-羊品质量,gy
0.1660一每毫摩尔KI相当之克数
称取5g样品,称准至0.01g溶于100mL无二氧化礙的水中,在25℃时,用酸度计测定,pH值应在
6.0~8.0之间。
4.3杂质测定
样品须称准至0.01g
4.3.1澄濟度试验
称取208样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于澄清度标准:
优级纯
2号y
分析纯………………………3导
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GB1.27288
化学纯
5号。
4.3.2水不溶物
称取50g样品,溶于150mL沸水中,冷却至室温,用已在105士2℃恒的4号玻璃滤埚过滤,用
热水洗涤滤渣至洗液无碘离子反应,于105土2℃的电烘箱中干燥至恒重。濃渣质量不得大于:
优级纯…………
分析纯…
化学纯……………い……“10.0mg。
4.3.3碘酸盐及碘
称取3g样品,溶于60mL水中,优級纯取40mL(分析纯取6mL,化学纯取2.5mL),稀至
50mL,加3mL碗酸标准溶液[c(HSO)=0.1mol/L,加5mL淀粉指示液(108/1),在10.8内溶液不
得是现蓝色或紫色。
4.3.4氯化物及溴化物
称取1g梯品,溶于100mL水中,加1mL30%过氧化氢、1mL砗酸,煮沸至溶液无色,冷却。加
0.5mL30%过氧化氢,加热至过氧化氢分解完全,冷却,稀释至100mL。取10mL,加1mL硝酸溶液
(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准
标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:
优级纯
0
分析纯
0.02
化学纯……·0.05mgCl
稀释至10mL,与样品溶液同时同样处理。
4.3.5硫酸盐
称取0.58样品,溶于10mL水中,加0.5mL盐酸溶液(20%)。
将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液(250g/L)混合(晶种液),准确放置1min,加入上述
已酸化的样品溶液,稀释至25mL,摇匀,放置5mln。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液
优级纯
0.010 mgsoa
分析纯…“……0.025mgSO4s
化学纯…
. asaea...0.050 mgsoa
与样品同时同样处理
4.3.6酸盐
称取2g样品,溶于10mL水中,加2mL硝酸,蒸发至干,冷却。再重复操作ー次。残渣溶于8mL水
中,加2滴饱和2,4二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色消失,稀释至10m,置于分液溻斗
中,加10mL硝酸溶液(13%),加2mL酸铵溶液(100-g/L),摇匀,放置20min。加10mL乙酸丁酯,萃
取,静置分层,弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次,每次5mL,弃去水相。在有机相中加入
0.2mL氯化亚鍚一抗坏血酸溶液,轻轻摇动,静置分层,弃去水相。于有机相中加入1mL无水乙醇,混匀。
所是蓝色不得深于标准。
标准是取下列效量的磷酸盐杂质标准溶液:
优化级纯…………0.02mgPO4y
分析纯“0.04mgPO4。
稀释至8mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.3.7总氮量
称取28样品,量于凯氏仪中,加140mL水溶解,加5mL氢氧化钠溶液(3208/L)、1.0g定氮合金