SHT 0398-2007 石油蜡和石油脂分子量测定法.pdf

ICS75.140
E42
中华人民共和国石油化工行业标准
SHI/T0398--2007
代替SH/T0398-1992
石油蜡和石油脂分子量测定法
Standard test method for
molecular weight of petroleum wax and petrolatum
2007-08-01发布
2008-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
SH/T0398-2007
前言
本标准修改采用美国食品化学法典FCCV-2002中《平均分子量測定法》(英文版)。
本标准代替SI/T0398-1992《石油蜡和石油脂分子量测定法》。
本标准根据FCCV-2002重新起草。
考虑到我国国情,在采用FCCV-2002时,本标准做了一些修改。
本标准与SH/T0398-1992的主要差异:
本标准增加了用邻二氯苯作溶剂的内容;
一本标准增加了用邻二氯苯作渀剂时操作温度为100℃,用甲苯作溶剂时操作温度为60℃c
本标准与ドC:CV-2002的主要差异
本标准增加了用甲苯作溶剂的内容;
本标准増加了标准曲线方法测定分子量的内容。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。
本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公同抚顺石油化工研究院。
本标准主要起草人:张会成、王丽君。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
-SH/T0398-1992。
SHL/T0398-2007
石油蜡和石油脂分子量测定法
范围
1.1本标准规定了用蒸气压渗透法(简称VPO法)测定石油蜡和石油脂分子量的方法。
2本标准适用于石蜡、微晶蜡、液体石蜡、白色油、凡士林及能被邻二氯苯、甲苯溶剂溶解的
特种蜡,不适用于容易缔合或解离的物质。
3本标准包含标准曲线法和仪器常数法,其中标准曲线法只适用于分子量<800的样品,仪器
常数法适用于全部测量范围。
本标准未对与使用有关的所有安全间题都提出建议,因此,在使用本标准之前,使用者应建
立适当的安全和防护措施,并制定相应的管理制度。
2方法概要
根据理想溶液的拉乌尔定律,在溶剂沸点以下的恒温体系内,测定溶液蒸气压下降时所导致的
热效应,用以计算试样的平均分子量。
3仪器设备
3.1VPO分子量测定仪
3.2容量瓶:5mL或10nLe
3.3注射器:针头带弹簧,1mL。
试剂与材料
4.1邻二氯苯:分析纯
警告:有毒,易燃。
4.2甲苯:分析纯。
警告:有毒,易燃。
4.3脱水剂:过氯酸镁(粒状或块状)或者5A分子筛(粒状)。
4.4标准样品:二苯乙二酮或其他色谱纯正构烷烃。
5试验步骤
5.1校对仪器
按照仪器说明书调试校正。若采用德国 KNAUER型仪器,按下列步骤调试。
5.1.1从热敏电阻探针上取下探针导线,把所有的注射器及两支温度计取出。提起铝块的外壳,
将测定池顶的两个螺母旋下,提起测定池。小心地将洗浄、烘干带有滤纸芯的玻璃杯取下,向杯中
加人20ml脱水后的溶剂,装上池盖使其恢复原状。接通电源。
5.1.2打开稳压器及铝块加热系统的开关,参照给定温度调节气相滲透压力计的螺旋电位器,使
测定池温度达到给定的测试温度。用邻二氯苯作溶剂,温度设置在100℃;用甲苯作溶剂,温度设
置在60℃。恒温1.5小时,测定池温度与顶部注射器加热器间的温度差允许小于2℃。
1.3用两支1ml注射器取同一纯溶剂并放人加热铝块的0号孔中预热。用纯溶剂冲洗热敏电
阻,然后,在两个热敏电阻珠上各悬附一个液珠。待仪器状态稳定后,调好零点。按下“%”推进
钮,调节电桥电压到100%。
5.2标准曲线的绘制和仪器常数的测定
由于测温计以及仪器其他组件的热损失,不能用记录仪所显示的电压差和方法原理所推导出来
的公式求取试样的分子量。而用已知分子量的标准样品和试样对比测定。
SH/T0398-2007
这种对比测定的方法采用标准曲线法和器堂
5.2.1标准曲线的绘制
用44条規定的标样配成降示长度在n-内任意几种(不少于4
种)的标溶液,然后,分州常ぞ,按照浓度由低到高的顺序在仪器加热器铝块的1,
,3,4号孔中预热。母时
平待测的溶液沛洗敏电阻,在)、殻附1滴待测溶液,
另一参比热做电阻戦済がイ几分钟后,表头或记录仪就可达到稳定读数或者达到给定的保
留时间,读取△v恵全数重复为止(△V0.2mV)。
以电压差y
标/以相应的质量摩尔浓度C为横坐标,绘論标准曲线,如图
05
xョ
图“标准函线
作后,用两种以知子量物所校验画的可当测的分子量与担论值相
正时,即认为时
5.22仪器常数的测定
标质成质量皮mの0の
浓度的标准容液,分房
测定其用位端AV值。以质
CM为横燃
滌画出直线并外推到C=
0,此的(公吃Cx)值即为
所
对
す2务时,此位要?知分最物表校验心当实测的分子量与理论鱼相
器常数测出后,也成
用
×10
0.(5
图2仪器常数测定