GBT 13025.7-1999 制盐工业通用试验方法 碘离子的测定.pdf

ICS67.220.20
中华人民共和国国家标准
GB/T13025.7-1999
制盐工业通用试验方法
碘离子的测定
General test method in salt industry-
Determination of iodide ion
1999-05-28发布
1999~12-01实施
到质量技术监督局发布
GB/"T13025.7--1999
本标准是对GB/T13025,7~1991《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》的修订。本标准经修
订后列人四种方法。直接滴定法简便、快速,适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定;高锰酸钾-疏酸
联氨氧化法,能测定各种价态碘离子总量,适用于不同原料,不同碘剂加碘盐中硖离子含量的测定;氧化
还原滴定法列为仲裁法;光度法,简便、快速、准确、便携,适于现场测定。
本标准实施之日起,同时代替GB/T13025.7~-1991。
本标准由国家轻工业局提出
本标准由全国海湖盐标准化中心、全国井矿盐标准化中心归ロ。
本标准起草单位:中国轻工总会制盐研究所、自贡井矿盐工业设计研究院。
本标准主要起草人:佟云琨、侯翠云、李炳权、李孟华、张能君、闵素华、付淑英。
中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
GB/T13025.7-1999
碘离子的测定
代替GB/T13025.
General test method in salt industry
Determination of iodide ion
1范围
本标准规定了加碘食用盐中碘的测定方法。
本标准适用于加碘食用盐中碘含量的测定
2容量法
2.1直接滴定法
2.1.1原理
在酸性溶液中,试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子的含
量
O3+I~+61
12 -+3H20
2S2O3-+I2ー*2I~+SOる
2.1.2仪器设备
一般实验室仪器
2.1.3试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。
2.1.3.1碘酸钾(GB/T1258):0.002mol/L1/6碘酸钾(KIO3)标准溶液。
称取1.427g于110C士2C烘至恒重的基准碘酸钾,称准至0.00018,加水溶解。转人1000mI
容量瓶,稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为0.04mol/I.1/6碘酸钾(KIO3),用水准确稀释20倍,得浓度
0.002mol/L.1/6碘酸钾(KIO:)标准溶液。
2.1.3.2硫代硫酸钠(GB/T637):0.002mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O2)标准溶液
配制:称取25g硫代硫酸钠、1.0g氢氧化钠,溶于1000m[L水中,贮于棕色瓶,取上层清液,稀释
50倍,贮于棕色瓶内,备用
标定:吸取10.00mL.0.002mol/[.1/6碘酸钾(KIO3)标准溶液于250mL碘量瓶,加约80m[L水、
2ml.1mol/I.磷酸、5m[-50g/L碘化钾,立即用0.002mol/L.硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液
呈浅黄色时,加入约4mL-5g/.淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止。
硫代硫酸钠柝准溶液对碘离子的滴定度按式(1)计算
Cx/aKD,×21.1510メ1000
Tr/NsO,=
……………(1)
式中: II/NaS.3一奛代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度,g/mlL;
碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/I-;
国家质量技术监餐局1999-05-28批准
1999-12-01实施
GB/T13025.7~-1999
硫代硫酸鈉标准溶液的用量,mL
21,15--1/6I的毫摩尔质量,mg/mmol
碘酸钾标准溶液取样量
2.1.3.3磷酸(GB/T1282):1mol/[.溶液。
量取17m[-85%磷酸,加水稀至250mI
2.1.3-4碘化钾(GB/T1272):50g/I.溶液(用时新配)。
称取25.0g碘化钾,用水溶解并稀释至500mI-,贮于棕色瓶中。
2.1.3.5淀粉(HGB3095):5g/.溶液(用时新配)。
称取0.5g淀粉,用水调成糊状。倾人100m[.沸水,搅拌后再煮沸0.5min,冷却、备用。
2.1.4分析步骤
称取10.0g均匀加碘食用盐,置于250mL.碘量瓶中,加约80m[.水溶解。加2mL.1mol/L磷酸
和5ml,50g/L.碘化钾溶液,用0.002mol/L.硫代碗酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时,加入
约5m[.5g/[.淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止。
2.1.5结果的表示和计算
碘离子含量按式(2)计算:
碘离子(g/g)
10,0
式中:T-A2?一硫代硫酸钠标准浴液对碘离子的滴定度,“g/mL
Vー一硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL-;
10.0一一称取样品质量,g。
2.1.6允许差
表1
碘离子,ug/g(mg/kg)
允许差,Hg/g(mg/kg)
0~200
2,0
2.2氧化还原滴定法
此法为仲裁法。
2.2.1原理
样品溶液在酸性中,次氯酸钠将碘氧化成碘酸根,草酸除去过剩的次氯酸钠,碘酸根氧化碘化钾析
出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。
3CIOこ+IIO3+3C1
H2 C2, -+CIO--CI+2CO2+H O
TO2+T-+6H+ー→I2+3H2
2S2O3+I2→2I~+S-Oa
2.2.2仪器设备
般实验室仪器
2.2.3试剂和溶液
2.2.3.1碘酸钾标准溶液:按2.1.3.1条配制。
2.2.3.2硫代硫酸钠标准溶液:按2.1.3.2条配制。
2.2.3.3次氯酸钠:5%溶液。
量取10%浓溶液,用水稀释一倍。
2.2.3.4草酸-磷酸混合液:称取15g草酸,加水溶解,加入85%磷酸34mI,加水稀释至500mI-。
2.2.3.5碘化钾溶液:按2,1.3,4条配制。