HG 3023-1989 照相级硫代硫酸钠.pdf

中华人民共和国国家标准
GB10551-89
照相级硫代硫酸钠
将为:HG片もの2うー8
Photographic grade sodium thiosulfate, crystalline
本标准等效采用国际标准ISO419-1976《照相级硫代硫酸钠规格
本产品为无色结晶,溶于水,不溶于乙諄。
分子式:NaSO9s5H120
分子量:248.2(按1985年国际原子量)
主返内容和适用范
本标准规定了照相级硫代硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标雅适用于已曝光感光材料冲洗加工用的硫代硫酸納
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
3技术要求
3.1硫代硫酸钠(NaS20s5H2O)含量:99.0%~101,0%
3.2pH值:6.5~9.5。
る.る杂质最高含量(指标以百分含量计)
名称
指标
水溶液外观
合格
硫化物(以S计〉
001
钙、镁及其他氨水不溶物
重金属(以Pb计
4试验方法
4.1硫代硫酸钠(NaS2O3-5H2O)含量的测定リ
采用说明
1]JSO419-1972要求试样溶于水后,直接用碘标准溶液滴定,本方法采用加入甲醛掩厳NaS203,加入缓冲溶液确
保在微胶性下滴定。
中华人民共和国化学工业部1989-02-25批准
1989-12-01实施
GB10551……89
称取10g试样,称准至0.001g,溶于不含二氧化碳的水中,完全溶解后移到50mD容量瓶中,稀释
至刻度,摇匀。移取25mL上述试液到500mL碘量瓶中,加入10mL中性甲醛溶液(取甲醛溶液(37+
63),加2滴酚指示液(10g/①),滴加氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L〕至出现浅红色},放置5min,
加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液くpH5),加3mL淀粉指示液(5g/L),用碘标准溶液〔a(1)=0.1mo
滴定至试液呈蓝色并在1min内不消失为终点。酸化和滴定时间不得超过5min。
硫代硫酸钠(へNaS2035H20)的含量按下式计算:
?cX0.248
×100
式中:x……硫代硫酸钠的百分含量,%;
碘标溶液用量
碘标雅溶液的浓度,mol/L;
m-试样质量,g
0.2482一每毫摩尔硫代硫酸钠(NaS2O。5H2O)所相当的克数
4.2pH值的测定
称取20g试样,称准至0.1g溶于约80mL刚煮沸并冷却了的水中,稀释至100mL。于20℃下用pH
计测定。
4.3杂质含量的测定
4.3.1水溶液外观
称取408试样,称准至0.18,溶于水中,稀释至100mL,混匀。目测,试液不得呈现明显混浊或沉淀
物,但允许有少量絮状物
4.3.2硫化物
称取2g试样,称准至0.1g,溶于10mL水中,加0.5mL碱性铅溶液〔在乙酸铅溶液(1008/L)中加入
足量的氢氧化钠溶液(100g/L),使形成的沉淀溶解,并稍为过量。在奈氏比色管中稀释至50mL,混匀。
试液所呈暗色不得深于标准。
标准是取0.02mg硫化物(S)杂质标准溶液,于50mL奈氏比色管中,与试样同时同样处理
4.3.3钙、镁及其他氨水不溶物
称取10g试样,称准至0.1$,溶于75mL水中,加入5mL草酸铵溶液(40s/L)、2mL磷酸氢二铵溶
液(100g/L)及10mL氨水(1+9),静置过夜,若有沉淀生成,则用无灰滤纸过滤,并用氨水(1+39)洗涤
后,在高温炉中于600士50℃下灼烧4h,在干燥器中冷至室温后称重,称准至1mg,残渣重量不得大于
0.02g。
4.3.4重金属(以Pb计
称取58试样,称准至0.1g,溶于20mL水中,加5mL氨水(1+2),分批缓缓加入40mL过氧化氢溶
液(150&/L),静置10min。在水浴上蒸发至干。再加入5mL盐酸溶液(1+1)、5mL水,加热至沸。刑水稀
释至100nL。移取20mL于50mL奈氏比色管中(保留剩余试液供测铁用),加入2滴对硝基酚指示液
(2.5g/L),滴加氨水(1+2)至试液变黄色。再滴加盐酸溶液(1+99)直至试液变为元色并过量2.5mL
加入5mL饱和硫化氢溶液,稀释至50mL,混匀,试液所呈颜色不得深于标准。
标准是取0.05mg铅(Pb)杂质标准溶液,与试样同时同样处理
4.3.5铁
移取5mL-4.3.4中保留的剩余试液到50mL奈氏比色管中,加入15mL硫氰酸钾丁醇溶液(10g硫
氰酸钾溶于10mL水中,加入90mL正丁醇,强力搅动均匀),振荡1min。试液所呈红色不得深于标准。
标准是取0.015mg铁(Fe)杂质标准溶液,与试样同时同样处理。