GB-T 13025. 7-91 制盐工业通用试验方法碘离子的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
GB/T13025.7-91
碘离子的测定
General test method in salt industry-
Determination of iodide ion
1主题内容与适用范围
本标准规定了制盐工业中加碘盐中碘离子的测定方法。
本标准适用于加碘盐中碘离子的测定。
2原理
酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,甲酸钠除去过剩的溴。碘酸根氧化碘化钾析出碘,然后用硫
代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子的含量。其反应式如下:
I-+3Br2++6H++6Br-
Bt2+2HCO0-+2H20-++4H*+2Br"
o3+5i-+6H+3I2+3H2O
312+6Na2S2Os-6Nal+
3仪器、设备
一般实验室仪器。
4试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)
4.1碘酸钾(GB1258):0.002mol/LKIO3标准溶液。
称取1.4267g于1102℃烘至恒重的碘酸钾,加水溶解后移入1000mL容量瓶,稀释至刻度,摇
匀。此溶液浓度为0.04mol/LIO3用水稀释20倍,得浓度为0.002mol/LIO3标准溶液
4.2硫代硫酸钠(GB637):0.002mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液
配制:称取5g硫代硫酸钠,溶于1000mL无二氧化碳水中,贮于棕色瓶,静置一周后取上层清液
200mL于棕色瓶中,加入0.28碳酸钠溶解后,用无二氧化碳水稀释至2000mL
标定:吸取10.00mL0.002mol/LKIO3标准溶液于250mL碘量瓶,加90mL水,2mL1mol/盐
酸,摇匀后加5mL5%碘化钾溶液,立即用0.002mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定,至溶液呈
浅黄色时,加入5mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止
计算:硫代硫酸钠标准溶液对碘离子滴定度按式(1)计算。
T21.1510×1000
)
国家技术监督局1991-07-03批准
1992-04-01实施
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载
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GB/T13025.7-91
式中:Tn—硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度,ug/mL;
c—以kx为基本单元的标准溶液浓度,mol/L
V—硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
21.15毫摩尔的质量;
10碘酸钾标准溶液取样量,mL
4.3盐酸(GB622):1mol/L溶液。
4.4饱和溴水
取25mL试剂溴至100mL水中,充分摇匀
4.5甲酸钠(HG3966):10%溶液。
4.6碘化钾(GB1272):5%溶液(用时新配)
4.7淀粉(HGB3095):0.5%溶液(用时新配)
称取0.5g可溶性淀粉,用水调成糊状,倾入00mL沸水,搅溶后再煮沸半分钟,冷却备用
5试验程序
称取10g均匀加碘食盐,称准至0.1g,置于250mL碘量瓶中,加100mL水溶解,加2mL1mol/L
盐酸和2mL饱和溴水,混匀,放置5min,摇动下加入5mL10%甲酸钠溶液,放置5min后加5mL5%
碘化钾溶液,静置约10min,用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加5mL
0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止。
6结果的表示和计算
碘离子含量按式(2)计算。
碘离子(u88×v
……(2)
式中:T1-硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度g/mL;
V硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL
W——所取样品质量
7允许差
允许差见表1
表1
碘离子g/g
允许差,g/g
20~50
8分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允
许差取测定值的平均值作为报告值。
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GB/T13025.7-91
附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。
本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口
本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人罗尚勉、云、侯翠云。
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