NY 82.14-1988 果汁测定方法 柠檬酸的测定.pdf

NY82.14-1998
中华人民共和国农牧渔业部部标准
果汁测定方法
柠檬酸的测定
82.14-1988
本标准等同采用国际果汁联盟IFJU分析法。No.22(1973)一柠檬酸的测
原理
将各种有机酸以它们的钡盐形式分离以后,利用柠檬酸与重氮化的磺胺酸
(即对一氨基苯磺酸)的特效反应,于420nm波长处比色测定
试剂
2.1柠檬酸(HG3-1108-1981):分析纯。分子式:C6H8sO?H2O。
2.2浓氨水(GB631-1977):密度=0.910,分析纯。
2.3乙醇(GB679-1980):分析纯,95%溶液。
2.4冰乙酸(GB6761978):分析纯。
2.5氢化钡(GB1617~-1979):分析纯,20%溶液。将20g纯的B1C122H2O
用水溶解,定容至100mL。
2.6洗涤液:将140mL蒸馏水与30mL(2.3)96%乙醇混合。
2.7硫酸钠(京Q/HG10-2271-1982):分析纯,7.1%溶液。将71g无水硫
酸钠用水溶解,稀释至IL。
2.8活性炭
2.9乙酸钠(GB694-1981):分析纯,279%溶液。将270g无水乙酸钠用水
溶解,稀释至1升。
2.10亚硝酸钠(GB633-197):分析纯,2%溶液。将g亚硝酸钠用水溶
解,稀释至100mL,贮于棕色玻璃瓶中
2.11磺胺酸:分析纯,将1.5g磺胺酸溶解于50mL冰乙酸中,再用水稀释至
250mL。剧烈摇荡。放置过夜。贮于棕色玻璃瓶中,长期稳定不变
2.12四乙酸铅(HG3974-1976,分析纯)饱和溶液:在具塞玻璃瓶中,
加入50g四乙酸铅(在加入时用冰乙酸润湿)和约250mL冰乙酸。摇荡。静置
到未溶解的四乙酸沉降下来,得到透明的上清液。贮于棕色玻璃瓶中,长期稳
定不变。上清液用完后,可加入冰乙酸再配制饱和溶液。
2.13四乙酸铅(HG3-9741976):分析纯,1%溶液。吸取5.0mL四乙酸
铅饱和溶液于250mL锥形瓶中,迅速加入50mL10%碘化钾溶液。在淀粉指示
剂存在下,立刻用0.1M硫代硫酸钠溶液滴定。用量为qmL。
2.25×1000
取体积相当于-mL四乙酸铅饱和溶液,用冰乙酸溶液(2.4)稀释至
1L。贮于棕色玻璃瓶中,长期稳定不变。
注:试剂一定要很纯,在无柠檬酸存在时,用下述方法测定空白时,不应生成沉淀或
产生颜色
2.14重氮盐溶液:在1mL亚硝酸钠溶液中(2.10)加入5mL磺胺酸溶液(2.11)
中华人民共和国农牧治业部1988-01-27发布
1988-08-01实施
NY82.14-1998
搅匀
3仪器
3.1分光光度计
2常用电动离心机
3.3离心管(硼硅酸耐热硬质玻璃):40~50mL。
3.4容量瓶:50mL、100mL。
3.5移液管:1mL、5mL、10mL。
4测定程序
4.1标准曲线的绘制
将250mg-水合柠檬酸(2.1)溶解于71%硫酸钠溶液中,瓶稀释至100mL。
将上述溶液,用7.1%硫酸钠溶液进一步稀释,其方法
5mL稀释至200mL
5mL稀释至100mL
5mL稀释至50mL
10mL稀释至50mL
20mL稀释至50mL
这些稀释液相当于每升果汁含水量0.06259、0.125g、0.250g、0.500g、1.0
水合柠檬酸(按4.2所述方法处理过的)。每份稀释液各取两份2.0mL.于两个
50mL锥形瓶中,标上记号a和b,再按4.3所述方法测定。
曲线的零点是用2.0mL7.1%硫酸钠溶液置于锥形瓶a和b中(空白溶液a,
用冰乙酸;试液b,用1%四乙酸铅溶液)。然后按4.3所述同样操作程序而得到
连接所测定的各点,可得一条稍弯曲的曲线,曲线几乎通过坐标原
4.2测定液的制备
4.2.1吸移入5mL试液、1mL氨溶液、1mL氯化钡溶液于离心管中,用玻
棒搅匀。两分钟后,加入15mL乙醇、搅匀。准确放置5minm,离心3~4mimn
小心地轻轻倒出上清液,再按如下方法洗涤沉淀
用移液管吸取2mL洗涤液,边冲洗离心管上部,边转动。用顶端包有橡皮
的玻棒搅拌,使沉淀与洗涤液混匀。用从2mL移液管里有力地喷出的洗涤液洗
涤两次,以冲掉粘附于橡皮头上的沉淀。
再次离心,轻轻倒出上清液,再如上述方法洗涤沉淀。
4.2.2用大约10mL7.1%硫酸钠溶液,覆盖经洗涤的,为乙醇溶液润湿的沉
淀。将离心管置于沸水浴中10min,搅拌。将含有硫酸钡沉淀的溶液,趁热转移
至50mL容量瓶中,用硫酸钠溶液洗涤离心管。冷却。用硫酸钠溶液定容。转
移至盛有0.2g活性碳的100mL锥形瓶中。
放置5min,经细密滤纸过滤。该溶液含有稀释度为1:10的柠檬酸。
4.3比色定量测定
在标记a和b的两个50mL锥形瓶中,各吸移入10mL乙酸钠溶液。在
b锥形瓶中各吸入20mL测定液(4.2)。往a瓶中加入2mL重氮盐溶液和5mL
冰乙酸。往b瓶中加入2mL重氮盐溶液和5mL1%四乙酸铅溶液。立即将计时
器准确定位在13min处。
约5min后,把a和b瓶中的内溶物用折叠滤纸快速过滤
在即将到达13min前,将滤液转移至3cm比色皿中,a滤液作空白液,准
确地在13min时,于420nm波长处测读吸光值。
中华人民共和国农牧治业部1988-01-27发布
1988-08-01实施