au126地表水,废水,洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺的测定.pdf

Dionex应用注解
阳离子和过渡金属离子
AU126地表水,废水,洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺的测定
简介
崞胺在化学医药工业中是一种重要的化学品。醇胺的分析对于金属表面处理和废水排水
道也非常重要。它们被用于油精炼工业的酸雾去除系统(清洗)。在油精炼厂,二氧化碳和
硫化氧是酸雾的主要组成。当气体被水溶液溶解后离解成弱酸,弱碱的胺与弱酸中和成为盐,
这就是气体酸雾去除的过程。当胺溶液全部成为了盐,可能清洗过程会发生可逆反应。因此,
胺液的持续监控能进行及时地胺补充、提高最后产率、降低系统枚障儿率。图1:精炼厂里
面及周围的土壤与水样品隘控,能对洸涤液漏液及任何环境污染物的存在提供证明。图2:
醇胺也能够用于表面处理,图3航空工业,控刪铝及铝合金的腐蚀过程。
可以采用许多种方法测定胺,如湿法化学、气相色谱及传统HPLC。然而,许多方法
非常耗时,如样品前处理及分析时间就要超过2个小时。因为醇胶缺少发光基团,只能采用
衍生进行测定。结果,数据采集也会遇到无数的基体干扰,还可能存在省色谱柱寿命减短。
离了色谱能够很轻松的分离醇胺,但崞胺电导响应很低。
Conc ntions
Ommipse PAX-500
Analytical and Guard
2%D MM gesim hydroid
日unrt2:
10%why acetonitrile/wat-
Eluent proponion: 5050 mi
Detetto
m
or PAD I, Gold
working electrode
Ag, Agcl reference electrode
Range 30K amperes
E2=1,00v
T2=420mB
EA-008Y T-420 m5
50u
th 150mmsaluted 1: 100
sodium hydroxide
10
3
1000
Figure 1. Diethanolamine Determination in an Oil Refinery
Triethanolamine Scrubber Solution
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阳离子和过渡金属离子
Column
Omnipgc PAT500
PAD God wom u eletrode
reterence call -eluent
T1=540mS
T2=420ms
E3=080T3=420mS
50
Sample Prep: Filer and Direct In ection
Peaks
1. Unknow
2. Unknown
Figure 2. Oil Refinery Pond Water for Diethanolamine
Column: Amnat PAA-5D0
Guand and depurator
MM Naoh-5% ACN
Detector: PAD l, Gold Working Electro
Reference cell. eluent
Range 50 Kn
T1=540 m5
2=1oy
12:420 M5
T3.420 ms
Pren: 1/1000 In 150 mm Naoh
1. Unknown
2 Unknown
3 Diethanelam ng
4, Unknown
54 pp
Figure 3. TEA Determination in an Operational Alkaline Etch
Solution
仪器配置
Dionex4500i带脉冲安培检测器(PADI)或脉冲电化学检测器(PED)
前处理及试剂、标准样品
柱: Omnipac PAX-500分析及保护柱
淋洗液:300mM氢氧化钠
淋洗液2:10%vv乙腈/水
淋沈液比例:50%E1/509%6E2
流速: Imi/min
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阳离子和过渡金属离子
检测器:PED或PADT
金电
淋洗液混合池
g/AgCl参比电枚 Rangc30KnA
电压
时间
El=0.08V
T1=540ms
E2=1.00V
1T2=420ms
E.3=-0.08VT.3=420ms
样品定量管:50山
样品前处理:用150mM氢氧化钠稀释
所有的标准溶液及样品均采用150mM氧化钠溶液配制。醇胺在低pH不稳定并容易
快速降解,在纯水中降解速度将降低。
结果与讨论
此方法中的醇胺测定完全采用 Dioncx Omnipac柱及脉冲安培检测器。泥合淋洗液为
150mM氢氧化钠加5%乙腈。高pH的氢氧化钠能保持胺的完全离解。在此条件下,胺
被保留并分离,机理为反相机理。乙腈的存在能控制醇胺的保留,提高乙腈的浓度将缩短保
标准样品配制戍0.1,1,10.50,75,10pmn级别。50ul进样量,其线性范围0.1-100ppm,相
关系数0.998,70ppm浓度下共RSD为3%。
结论
此方法淋洗液为氢氧化钠和乙腈。但在高浓度下,乙腈会分解成弱酸及其他物质。这些
分解后的产物,将影啊电化学检测器的响应。但乙腈分解反应并不快速,少量的分解物对分
析也不会产生影响。为了避免分解反应的发生,推荐使用 Dionex梯度泵进行在线低压混合
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