GBT13173.2-2000 洗涤剂中总活性物含量的测定.pdf

GB/T13173.2-2000
前
本标准是对原标准GB/T13173-2-1991《洗涤剂中总活性物含量的测定》A法的修订,消除了原
标准重结晶操作中三聚磷酸钠所带入水分和4A沸石、偏硅酸钠中结晶水对活性物测定值的影响,且操
作简便,节省时间。
本标准由国家轻工业局提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。
本标准起草单位:中国日用化学工业研究所。
本标准主要起草人:张宝莲、李晓辉、刘原萍。
中华人民共和国国家标准
GB/T13173-2-2000
洗涤剂中总活性物含量的测定
代替GB/T13173.2-1991
Determination of total active matter content in detergents
1范?
本标准规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法
本标准适用于测定粉(粒)状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量,也适用于测定表面活性剂中的
总活性物含量。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T5327-1985表面活性剂名词术语
GB/T13173.1-1991洗涤剂样品分样方法
定义
本标准采用下列定义。
总活性物:见GB/T5327-1985第79条术语
4试验原理
用乙醇萃取试验份,过滤分离,定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠,产品中总活性物含量用
乙醇溶解物含量减去乙醇溶解物中的氯化钠含量算得。需在总活性物含量中扣除水助溶剂时,可用三氯
甲烷进一步萃取定量后的乙醇溶解物,然后扣除三氯甲烷不溶物而算得
5试剂
分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
5-195%乙醇(GB/T679),新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酞呈中性。
5.2无水乙醇(GB/T678),新煮沸后冷却。
5-3硝酸银(GB/T670),c(AgNO3)=0.1mol/L标准溶液
5.4铬酸钾(HG3-918),50g/L溶液
5.5酚酞(GB/T10729),10g/L溶液。
5.6硝酸(GB/T626),0.5mol/L溶液。
5.7氢氧化钠(GB/T629),0.5ml/溶液
5.8三氯甲烷(GB/T682)
国家质量技术监督局2000-04-05批准
2000-09-01实施
GB/T13173.2-2000
6仪器
6.1吸滤瓶,250m[-、500mI.或1000mI-。
6.2古氏坩埚,30mL,铺滤纸圆片。
铺滤纸圆片时,先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片,然后再在多孔瓷板上面铺单
层快速定性滤纸圆片,注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。
6.3沸水浴。
6.4烘箱,能控温于(105土2)℃。
6.5烧杯,150mL、300mL。
6.6干燥器,内盛变色硅胶或其他干燥剂
6.7量筒,25mL、100mL。
6.8三角瓶,250mL。
6.9玻璃坩埚,孔径16~304m,约30mL。
取样
按GB/T13173.1制备和贮存样品。
8试验程序
8.1定量乙醇溶解物和氯化钠含量测定总活性物含量(结果包含水助溶剂)(A法)
8.1.1乙醇溶解物含量的测定
精确称取样品(粉、粒状样品约2g,液、膏体样品约5g)准确至0.001g,置于150mL烧杯(6.5)
中,加入5mL蒸馏水,用玻璃棒不断搅拌,以分散固体颗粒和破碎团块,直到没有明显的颗粒状物。加
入5mIL元水乙醇(5.2),继续用玻璃棒搅拌,使样品溶解昰糊状,然后边搅拌边绥缓加入90mL无水乙
醇(5.2),继续境拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清,用倾泻法通过古氏坩埚(6.2)进行过滤[用
吸滤瓶(6.1)吸滤]。将清液尽量排干,不溶物尽可能留在烧杯中,再以同样方法,每次用25mL95%热乙
醇(5.1)重复萃取、过滤,操作四次。
将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称重的300mL烧杯(6.5)中,用95%热乙醇(5.1)冲洗
吸滤瓶三次,滤液和洗液合并于300mL烧杯(6.5)中(此为乙醇萃取液)。
将盛有乙醇萃取液的烧杯(6.5)置于沸腾水浴中,使乙醇蒸发至尽,再将烧杯外壁擦于,置于(105土
2)℃烘箱(6,4)内干燥1h,移入干燥器(6.6)中,冷却30min并称重(m1)。
注:测定液体或膏体样品时,称样后直接加入100mL无水乙醇(5.2),加热、溶解、静置,用倾泻法通过古氏坩埚
(6.2)进行过滤,以后步骤同上。
8.1.2乙醇溶解物中氯化钠含量的测定
将已称重的烧杯中的乙醇萃取物分别用100mL蒸馏水、20mL95%乙醇(5.1)溶解洗涤至250mL
三角瓶(6.8)中,加入酚酞溶液(5.5)3滴,如呈红色,则以0.5molL硝酸溶液(5.6)中和至红色刚好退
去;如不呈红色,则以0.5mol/L氢氧化钠溶液(5.7)中和至微红色,再以0.5mol/L硝酸溶液(5.6)回
滴至微红色刚好退去。然后加入1mL铬酸钾指示剂(5.4),用0.1ml/L硝酸银标准溶液(5.3)滴定至
溶液由黄色变为橙色为止
8.1.3试验结果的计算
8.1.3.1乙醇溶解物中氯化钠的质量(m2)以克计,按式(1)计算:
0585X
(1)