HG-T 3440-1999 化学试剂铬酸钾.pdf

备案号:3868-1999
HG/T3440-1999
前
言
本标准是对化工行业标准HG/T3440-1976《化学试剂络酸钾》修订而成。
本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别,优级纯非等效采用E, Merck90/91标准
本标准与E. Merck的差别如下:
本标准比E. Merck标准增加水不溶物一项,优级纯中钙指标严于E. Merck标准。
本标准除含量、氯化物、硫酸盐、钙四项试验方法外,其他项目采用我国已制定的化学试剂通用
方法标准。
本标准与HG/T3440-1976的差异为:
取消了铝,优级纯增加了铅,分析纯钙指标放宽,取消了钠试验方法中并列的火焰分光光度法。
本标准自实施之起,同时代替HG/T3440-1976。
本标准由中华人民共和回原化学工业部技术监督司提出。
本标准由全国化学标准技术委员会化学试剂分会归ロ。
本标准起草单位:天津化学试剂三厂。
本标准主要起草人:杨来儒。
本标准于1960年首次制定,于1976年修订。
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T3440-1999
化学试剂铬酸钾
代饽HG/T3440-1976
Chemical reagent-potassium chromate
分子式:K2CrO4
相对分子质量:194.19(根据1995年国际相对原子质量)
1范圖
本标准规定了化学试剂铬酸钾的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602~-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq IS03696:1987)
GB/"T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T9724-1988化学试剂pH值测定通则( egv IS06353-1:1982)
GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法( eav ISO6353-1:1982)
GB15346-1994化学试剂包装及标志
3性状
本试剂为黄色结晶,溶于水,不溶于醇。
4规格
铬酸钾的规格见表1
表1恪酸钾的规格
名
称
分析
化学纯
铬酸钾會量(KCrO,),%
99、5
99,5
pH值(50g/L,25℃)
8.69.8
8.6~9.8
8-6~9.8
水不溶物含量,%
≤
0.002
0.004
0.01
氯化物含量(CI),%
0.001
0.003
0,005
硫酸盐含量(SO),%
0.01
0.02
钠含量(Na),%
0.05
0.1
国家石油和化学工局1999-06-16批准
2000-06-01实施
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HG/"T3440-1999
表1(完)
名称
优级纯
分析纯
化学纯
钙含(Ca),%
0.001
0.005
铅含量(Pb),%
0.005
5试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、剂及制品,均按GB/T601、GB/T602
GB/T6063的規定制备;实验用水应符合GB/T682中三级水规格;样品均按精确至0.01g称量。
5.1铬酸钾含量
称取0.2g样品(精确至0.0001g),置于碘量瓶中,溶于25mL水中,加2g碘化钾及20%硫酸溶
液10mL,摇匀,于暗处放置10min。加150mL水(不超过10℃),用硫代酸钠标准滴定溶液c
(Na2S2)3)=0.1nol/滴定,近终点时,加10g/L淀粉指示液2mL,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿
色
同时做空白试验
以质量百分数表示的铬酸钾的含量(X)按式(1)计算
(V1ーV
X(%)=
64.73
1000
100
式中:V1硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2一空白试验硫代硫酸标准滴定溶液的体积,mL;
C一碗代碗酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
64.73一络酸钾的摩尔质量[M(1/3K2CrO)],g/mol
m一样品的质量,g
5.2pH值
按GB/T9724的规定测定
5.3水不溶物
称取50g样品,溶于200mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定
5.4氯化物
5.4.1不含氯化物的铬酸钾溶液的制备
称取5g样品,溶于70mI.水中,加25%硝酸溶液50mL,加热至50℃,加17g/L硝酸银溶液
5mL,稀释至150mL,摇匀,放置12~18h,用4号玻璃濾埚过滤
5.4.2测定方法
称取1g样品,溶于20mL水中(必要时过滤)。、加25%硝酸溶液10mL,加热至50℃,加17g/L硝
酸银溶液1mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取30mL不含氯化物的铬酸钾溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:
优级纯……
…0.01mgCl
分析纯……………“0.03mgCl
化学纯………………0.05mgCl
加热至50℃,与摇匀后的试液同时放置10min,比浊。
5.5硫酸盐
5.5.1试验溶液的制备
称取1g样品,溶于15%盐酸溶液20mL.中,用40mL磷酸三丁酯萃取,静置分层,取水相,再用
20mL磷酸三丁酯萃取,弃去有机相,水相用乙醚萃取两次,每次用10mL。将水相在水浴上慕千,残渣