离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量.pdf

2012年第2期
食品工程
6月出版
FOOD ENGINEERING
离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量
lon chromatographic determination of the sodium thiocyanate content in dairy
products
杨一刚
国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心,山西省食品质量安全监督检验研究院,太原030012)
YANG Yi-gang
(National farm products and liquor quality sevon and in n ner, Shanxi ov nce food quality supervision and inspection
Institute, Taiyuan 030012, china)
摘要建立了离子色谱測定乳制品中硫氰酸钠含量的方法。采用乙腈沉淀乳制品中蛋白,取上清液稀释
10倍,过RP柱去除脂肪后,离子色谱测试,梯度淋洗,外标法定量。在0.1mg/L~2.0mg/L范国内,浓
度与其峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=0.53x,相关系数(-)0.9996,检出限,为0.1mg/L,方
法回收率96.2%~107.7%,RSD<3.4%。
关键词离子色谱;乳制品;硫酸钠
Abstract An ion chromato apic method for the de ion of sodium thiocyanate content in dairy products was
established. Using acetonitrile precipitation dairy protein, the supernatant was diluted 10 times over the RP column to
remove fat, tested by ion chromatography, gradient elution, and quantified by external standard. Within the range of
0.1-2.0 mg/L, the concentrations and peak area showed a good linear relationship, the regression equation was y=0.53
correlation coefficient( 2)was 0.999 6, detection limit was 0. I mg/L. The recoveries ranged from 96.2% to 107.7%
RSD was less than3.4%。
Keywords ion chromatography; dairy products; sodium thiocyanate
中图分类号:TS207.4
文献标识码:A
文章编号:1673-6004(2012)02-0055-03
硫氰酸钠是一种白色斜方晶系结晶或粉末,加剂品种名单(第一批)》,明确规定硫氰酸钠属
易溶于水、乙醇、丙酮。主要用于化学分析试于违法添加的非食用物质。但是,至今仍有一些
剂、彩色电影胶片冲洗剂、制药、印染等。国家不法分子为了谋取利益,不顾国家的法律法规,
标准《食品添加剂使用卫生标准》1986年版本即依旧向牛乳中添加硫氰酸钠,危害消费者的身体
CB2760-1986中曾将其列为允许使用的食品添加健康,而目前尚无食品中硫氰酸钠检测的国家标
剂,主要与过氧化氢合用于生牛乳保鲜。1995年准或行业标准
国家颁布实施了国标CB/T15550-195《活化乳
中乳过氧化物酶体系保存生鲜牛乳实施规范》。1试验部分
其后由于其毒性作用,、于CB2760-2007中删除
了这一条款。2008年12月,卫生部发布《食品1.1原理
中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添
液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子
*杨一刚,男,1972年出生,1996年毕业于财经学院商品检色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。
验与养护专业,工程师
1.2仪器与试剂
收稿日期:2012-04-25
1.2.1仪器
万方数据
食品工程
2012年第2期
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DIONEX ICS-3000离子色谱仪,配有氢氧化钾2.1蛋白沉淀技术的选择
淋洗液发生器、DS6电导检测器、ASRS-300自动
试验采用乙腈除去液体乳中蛋白质,乙腈能
再生抑制器;冷冻离心机;固相萃取小杜,产生细的蛋白沉淀,且沉淀效率高,较适用于高
Onguard RP柱,或相当者(如C18),使用前依蛋白类样品的分离。本试验通过测试乙腈与液体
次用5mL甲醇和10mL水活化
乳的不同体积比对硫氧酸根回收率的影响,表明
1.2.2试剂
增加乙腈比例可以更好地沉淀蛋白,但乙腈比例
硫氰酸钠标准品,北京化工厂;乙腈,色谱过高会降低硫氰酸根的回收率,为了更好地分离
纯;试验用水均为超纯水。
沉淀蛋白且保证较好回收效果,乙腈与液体乳的
硫氰酸钠标准储备液:将硫氰酸钠标准品于体积比为5:5是较优的选择。
80℃烘箱内烘干2h。准确称取于燥后的硫氰酸2.2线性范围和检出限
钠1.3966g于1000mL容量瓶中,定容,混匀,
硫氰酸标准使用液:移取0.1mL、0.2mL、
即得1000mg/L硫氰酸根标准储备液。
0.5mL、1.0mL、2.0mL硫氰酸标准中间液,用
硫氰酸标准中间液:取硫氰酸根标准储备溶水定容于10mL容量瓶中,质量浓度分别为
液1mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、
此溶液含硫氰酸10mg/L。
2.0mg/L。将不同质量浓度的标准溶液在上述色
碗氰酸标准使用液:移取0.1mL、0.2mL、谱条件下分别进行测定,进样量均为100L。以
0.5mL、1.0mL、2.0mL硫氰酸标准中间液,用质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准
水定容于10mL容量瓶中,浓度分别为0.1mg/L、曲线见图1。结果表明:在0.1mg/L~2.0mg/L
0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L
范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系,回
1.3仪器工作条件
归方程为y=0.53x,相关系数(r)为0.9996。取
以 lon Pac AS16阴离子分离柱(4mmx250mm)标准图谱中一段比较稳定的基线以3倍信噪比计
及 lonpac AG16保护住(4mmx50mn)为分析算最低检出限为0.1mg/L。
柱,淋洗液采用淋洗液发生器产生的高纯氢氧化
钾溶液,流量1.0mL/min,外接水模式抑制器抑
0.250
制模式,抑制器电流175mA,柱温:30℃,进样
量100L。梯度淋洗条件见表1
表1梯度淋洗条件
?0.100
KOH淋洗液浓度
mmol/
0.000
0.0000.0500.1000.1500.2000.2500.3000.3500.4000.450
13
质量浓度
图1硫氰酸根标准曲线图
18,1
表2回收率与精密度试验结果(n=6)
试验方法
样品名称样品含量添加量测定含量回收率RsD
ng/kg mg/