lyt 1245-1999 森林土壤交换性钙和镁的测定.pdf

LY/T1245-1999
前
言
本标准是对GB/T7865~1987《森林土壤交换性钙和镁的测定》的修订。在修订中,对不符合国家
法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写
上,按GB/T1,1-1993的要求执行。
酸性或中性土壊用1mol/L乙酸铵溶液(pH7·)交换释放出乙酸,不致破坏土壤吸收复合体,而浸
出液中的乙酸铵在蒸干过程中又容易分解除去,因此残余物中的钙、镁适合于用EDTA络合滴定法测
定。近年来原子吸收分光光度法被广泛应用,原子吸收分光光度法是基于光源(空心阴极灯)发出具有待
测元素的特征光谱,通过试样所产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,透射光进入
单色器,经分光后再照射到检测器上,产生直流电讯号,经放大器放大后,从记数器上读出吸收值,在
定浓度范围内,吸收值与待测液浓度成正相关,因此从测定待测元素的吸收值可求得待测元素浓度。
自本标准实施之日起,原GB/T7865-1987作废。
本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。
本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室
本标准主要起草人:张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。
中华人民共和国林业行业标准
森林土壤交换性钙和镁的测定
LY/T1245-1999
Determination of exchangeable calcium and magnesium in forest soil
1范
本标准规定了采用乙酸铵交换-EDTA络合滴定法和乙酸铵交换一原子吸收分光光度法测定酸性和
中性森林土壤中交换性钙和镁的方法。
本标准适用于酸性和中性森林土壤中交换性钙和镁的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
LY/T1240-1999森林土壤交换性酸度的测定
LY/T1243-1999森林土壤阳离子交换量的测定
31mol/L乙酸铵交換-EDTA络合滴定法
3.1方法要点
土壤样品用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)处理后的浸出液,蒸于后用稀盐酸溶解残渣,即可用
EDTA络合滴定法测定钙、镁。
3.2试剂
3.2.1pH10氨缓冲溶液:67.5g氯化(化学纯)溶于无二氧化碳的水中,加人新开瓶的浓氨水(化学
纯,密度0.9g/mL,含氨250g/L)570mL,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二
氧化碳
3.2.2K-B指示剂:0.5g酸性络蓝K和1.0g酚绿B,与100g于105C烘过的氯化钠一同研细
匀,越细越好,贮于棕色瓶中。
3.2.30.0100mol/ L EDTA标准溶液:先将乙二胺四乙酸二钠(Na2H2CaH12O2N2·2H2O,相对分子
质量372.1,分析纯)在80℃干燥2h,保存于干燥器中。毎升溶液中溶解3.7225 g EDTA二钠,贮存于
塑料试剂瓶中。
3.2.42mol/L氢氧化钠溶液:8.0g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL无二氧化碳的水中。
3.2.51:3盐酸溶液。
3.2.61:1氨水
3.3主要仪器
烧杯(200mL)。
3.4测定步骤
吸取1mol/L乙酸铵处理土壤的浸出液(LY/T1243-1999中3.4)25.00mL两份,分别放人
200mL烧杯中,低温蒸干。往蒸干的烧杯内加3~5滴1:3盐酸溶液,溶解残渣,并加入少量水擦洗烧
回家林业局1999-07-15批准
1999-11-01实施
LY/T1245-1999
杯内壁,加水使溶液总体积控制在40mL左右。
其中一份钙、镁合量的测定:用1:1氨水中和溶液至中性(用pH试纸检查),加pH10氨缓冲溶液
3.5mL,再加K-B指示剂0.1g,用0.01mol/ L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,记录消耗的EDTA溶
液的体积(V1)。同时做一份空白试验,记录其EDTA溶液的体积(V。)。
另一份作钙的测定:用2mol/L氢氧化钠调节溶液到pH12,加0.1gK-B指示剂,用0.01mol/L
EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,消耗EDTA溶液的体积为V2。同时做空白试验,记录其消耗EDTA溶
液的体积(V)。
3.5结果计算
b(Ca, exch
(v2ーVo)×cX2×t
m1×K2×10
1000
……(1)
b(Mg,exch)yへ
)]×c×2X
X K: 10
×1000……………(2
式中:b(Ca,exch)一交换性钙含量,cmol(Ca2+)/kg;
b(Mg,exch)ー交換性镁含量,cmol(Mg2+)/kg;
一滴定钙镁合量用去EDTA溶液的体积,mL
滴定钙镁合量空白试验用去EDTA溶液的体积,mL
V2一滴定钙用去EDTA溶液的体积,mL
滴定钙空白试验用去EDTA溶液的体积
EDTA标准溶液的浓度折合为ca2或Mg的廉尔浓度时须乘2,mol/L
分取倍数
浸出液体积(mL
吸取浸出液体积(mL)25
m1-风干土样质量,g;
K2一将风干土样换算为烘干土样的水分换算系数;
10一一将mmol换算成cmol的倍数。
3.6允许偏差
按LY/T1240-1999中表1的规定
注:乙酸铵浸出液中如有源浮的枯枝落叶等粗有机质,应先过滤后进行测定。否则这些有机质中的钙、镁经蒸千后
加酸溶解时,亦被没提入溶液中,影响土交换性钙、镁的测定结果。
41mol/L乙酸铵交换-原子吸收分光光度法
4.1方法要点
以1mol/L乙酸铵为土壤交换剂,用原子吸收分光光度计法测定土壤交换性钙、镁时,所用的钙、镁
标准溶液中应加入同量的1mol/L乙酸铵溶液,以消除基体效应。此外,在土壤浸出液中,还应加人释放
剂锶(Sr),以消除铝、裤和硅对钙测定的千扰。
4.2试剂
4.2.11004g/mL钙标准溶液:2.4972g碳酸钙(CaCO3,分析纯,经110C烘4h)溶于1mol/L盐
酸溶液中,煮沸赶去二氧化碳,用水洗人1L容量瓶中,定容,此标准溶液含钙0.0500mol(Ca2+)/L
4.2.21000g/mL镁标准溶液:1,0000g金属镁(光谱纯)溶于少量6mol/几L盐酸溶液中,用水洗入
1工容量瓶,定容,此标准溶液含镁0.0833mol(Mg2)/L。
4.2-3钙、镤标准系列混合溶液(其中含钙0~24wg/mL,含鉄0~6g/mL):分别吸取不同量的
10000g/mL钙(Ca)和10000g/mL镁(Mg)的标准溶液,用1mol/L乙酸铵溶液定容配制成含钙
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