GB-T 13689-1992 工业循环冷却水中铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法.pdf

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中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水中铜的测定
ニ乙基二硫代氬基甲酸钠分光光度法
GB/T1368992
Industrial circulating cooling water
Determination of copper-sodium diethyldithiocarbamate
spectrophotometric method
主题内容与适用范
本标准规定了工业循环冷却水中的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中铜含量0.02~2.00mg/L的测定,也适用于各种工业用水及生活
用水中铜的测定。
铁、锤镍和钴也与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物,干扰铜的测定,本法采用乙二胺四乙
酸二钠盐和柠檬酸铵掩蔽消除
2引用标准
GB682实验室用水规格
3方法提要
在氨性溶液中(pH8~9.5)铜与ニ乙基二碗代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物:;此络合物可用
四氛化碳萃取,在波长440nm处进行测定
C? Hs
CRHS
C
+2NA+
C?H:
SNA
4试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB6682中三级水规格的水。
4.1硝酸(GB626);
4.2四氯化碳(GB688);
4.3氨水(GB631):1+1溶液;
4.4碗酸铜(GB665)
4.5乙二胺四乙酸二钠盐(GB1401)-柠檬酸铵溶液(I):称取乙二胺四乙酸二钠盐(C1oH1N2O、Na2?
2H2O)2.0g,柠檬酸铵[(NH1)sCHO1]10.g,溶于水并稀释至100mL,加4滴甲酚红溶液(4.12),用
氨水溶液(4.3),调至pH=8~8-5(溶液由黄色变为浅紫色)
4-6乙二胺四乙酸二钠盐(GB1401)-柠檬酸铵溶液くI):称取乙二胺四乙酸二钠盐20g,柠檬酸铵
国技示监督局1992-09-28批准
1993-08-01实施
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GB/T13689--92
[(NH4):CH2O1140g溶于水,并稀释至1000mL。
4.7二乙基二硫代氨基甲酸钠(GB10727)溶液:2g/L溶液。称取0.2g二乙基二碗代氨基甲酸钠
(C:H1oNS2Na?3H2O)溶于水,并稀释至100mL,用棕色瓶贮存,放于暗处可用两星期
4.8氨水(GB631)-氯化铵くGB658)缓冲溶液(pH≈9.0):称取氯化铵(NH4C)70g,溶于适量水中
加氨水48mnL,稀释至1000mL。
4,9淀粉溶液:5g/几L溶液,使用前制备
4.10钥标准溶液:1,00mL含有0.100mg铜(Cu)。称取硫酸铜(4.4)0.3930g溶于水中,加確酸
(4.1)2.0mL移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用
4.11铜标溶液:1.00mL含有0.00500mg铜(Cu)。取铜标准溶液(4.10)25.0mL于500mL容量
瓶,加硝酸(4.1)1.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,备用
4.12甲酚红(HG3-1302)指示液:0.4g/L乙醇溶液
仪器
5.1分光光度计;
5.2具塞分液漏斗:125mL,活塞以硅油为润滑剂;
5.3具案比色管;50mL
6试样的制备
取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶,采样完毕,即刻加硝酸于样品中。每
1000mL样品加入2.0mL硝酸(4.1)摇匀。
7分析步骤
7.1标雅曲线
分别吸取铜标准溶液(4.11)0.00,0.20,0.50,1.00,2-00,3-00,5.00mL于分液漏斗中,加水
至50mL,加5.0mL乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液(I)(4.5),加4滴甲酚红指示液(4.12),用氨
水(43)调至溶液由红色经黄色变为浅紫色(PpH=8~8-5),加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液
4.7)摇匀,静置5min,加10.0mL四氯化碳(4.2)用力振荡2min,静置分层后在1h内进行测定。
吸干漏斗颈管内壁的水分后,塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机相,然后将有机相移入
10mm的吸收池内,在440nm波长处,以四氯化碳为参比,测量吸光度。
将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后,与相对应的铜含量绘制标准曲线
7.2试样测定
7.2.1试样预处理
7.2.1.1对含悬浮物及有机物极少的试样,可取50.0mL酸化后的试样(6)于高型烧杯中,加2.0mL
硝酸(4.1),盖上表面Ⅲ。于电炉上加热徽沸10min,冷却。
7.2.1.2对含悬浮物及有机物较多的试样,可取50.0mL酸化后的试样(6)于高型烧杯中,加5.0mL
硝酸(4.1),盖上表面皿。于电炉或电热板上加热消解近干,稍冷,用水冲洗杯壁及表面皿,继续加热消
解,蒸至近干,冷却后,加水约20mL,加热微沸3min,冷却。
7.2.2测定
将进行预处理后的试样溶液(7.2.1)移入分液漏斗,用水稀释至50mL。以下步骤按(7.1)条从“加
0mL乙二胺四乙酸二钠……”开始,进行操作。
以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线査出相应的铜含量
7.2.3空白试验
用50.0L水代替试样,以下步骤按(て.1)条从“加5.0mL乙二胺四乙酸二钠…"开始,进行操
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