GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定.pdf

ICS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.19--2008
代替GB/T5009.19-2003
食品中有机氯农药
多组分残留量的测定
Determination of organochlorine pesticide multiresidues in foods
2008-12-03发布
2009-03-01实施
數码防伪
中面国家标准化管理委员会发布
GB/T5009.19-2008
目次
前言
Ⅲ
范围
第一法毛细管柱气相色谱一电子捕获检测器法
原理
3试剂
4仪器…
5分析步骤
5.1试样制备
提取与分配
净化
5.4测定……
4·
6结果计算
精密度
第二法填充柱气相色谱一电子捕获检测器法
原理
??"“???????い????。。
9试剂………………
10仪器
11分析步骤
试样制备
11.2提取
气相色谱测定…
11.4色谱图………
12结果计算………
13精密度………
=·4影
附录A(资料性附录)不同基质试样的检出限
附录B(资料性附录)有机氯农药混合标准溶液的色普图
附录C(资料性附录)方法的不确定度……
GB/T5009.19-2008
前言
本标准代替GB/T5009.19-2003《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》。
本标准与GB/T5009.19--2003相比主要修改如下
标准名称修改为《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
增加了毛细管柱的气相色普-电子捕获检测器法作为第一法。该法与GB/T5009.192003
第一法的检测组分相比,增加了六氯苯,灭蚁灵,七氯及其代谢物环氧七氯,艾氏剂,狄氏剂,异
狄氏剂及其裂解产物异狄氏剂醛和光解产物异狄氏剂酮,氯丹异构体顺氯丹、反氯丹及其代谢
产物氧氯丹,硫丹异构体α硫丹、β疏丹和硫丹硫酸盐,五氯硝基苯及其代谢产物五氯苯基硫
醚和五氯苯胺。本方法除了提供采用凝胶渗透色谱法进行样品提取液的净化方法外,也提供
了全自动凝胶渗透色谱系统净化方法,供选择使用。
原GB/T5009.19-2003的第一法作为本标准的第二法,即填充柱气相色谱电子捕获检测器
法,检测的组分为六六六和滴滴涕的残留量
删除原GB/T5009.19-2003的第二法。
本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释
本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。
本标准参加起草单位:北京市疾病预防控制中心、东南大学、浙江省疾病预防控制中心、沈阳市疾病
预防控制中心、首都医科大学。
本标准主要起草人:第一法,吴永宁、赵云峰、陈惠京、楽燕、邵兵、王灿楠、任一平、封锦芳;第二法,
王绪卿、陈惠京、林嫒真。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB5009.19--1981、GB5009.19-1985、GB/T5009.19-1996、GB/T5009.19-2003。
GB/T5009.19-2008
食品中有机氯农药
多组分残留量的测定
1范围
本标准第一法规定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄
氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕(D)残留量的
测定方法
本标硅第一法适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植物(含油脂)中a-HCH、六氯苯、3HCH
yHCH、五氯硝基苯、6HICH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹
-硫丹、顺式氯丹、か,か滴滴伊(DDE)、秋氏剂、异狄氏剂、β硫丹、か,か-DDD、o,か'-DT、异湫氏剂醛
硫丹硫酸盐、わ,p'-DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用于各类食品中HCH、DDT残留量的
测定。
第一法测定的检出限随试样基质而不同,参见附录A。第二法的检出限:取样量2g,最终体积为
mL,进样体积为10pL时,a-HCHI、R-HCH、YHCH、お-HCH依次为0.038ルg/kg、0.16Hg/kg、
0.047Hg/kg、0.070g/kg;か,な-DDE、o,'DDT、か,p-DD、か,p-DDT依次为0.23g/kg、0.50pg/kg
ug/ kg
g/kg。
第一法毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法
2原理
试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获
检测器检测,以保留时间定性,外标法定量
3试剂
丙酮(CH3COCH3):分析纯,重蒸
3.2石油醚:沸程30℃~60℃,分析纯,重蒸
3.3乙酸乙酯( CH: COOC2Hs):分析纯,重蒸
3.4环己烷(CH12):分析纯,重蒸
3.5正已烷(m-CaH14):分析纯,重蒸。
3.6氯化钠(NaCI):分析纯。
3.7无水硫酸钠(Na2SO2):分析纯,将无水硫酸钠置干燥箱中,于120℃千燥4h,冷却后,密闭保存
3.8聚苯乙烯凝胶(Bio- Beads S-X3):200目~400目,或同类产品。
3.9农药标准品:a-六六六(aなHCH)、六氯苯(HCB)、β六六六(BHCH)、y六六六(YHCH)、五氯硝
基苯(PCNB)、お六六六(お-HCH)、五氯苯胺(PCA)、七氯( Heptachlor)、五氯苯基硫醚(PCPs)、艾氏剂
( Aldrin)、氧氯丹( Oxychlordane)、环氧七氯( Heptachlor epoxide)、反氯丹( trans- chlordane)、a-硫丹
( a-endosulao)、顺氯丹(cis- chlordane)、わ,滴滴伊(か,か-DDE)、秋氏剂( Dieldrin)、异狄氏剂
( Endrin)、β硫丹( 3-endosulfan)、か,か滴滴滴(か,か'-DDD)、0,'-滴滴涕(o,p-DDT)、异狄氏剂醛
( Endrin aldehyde)、硫丹硫酸盐( Endosulfan sulfate)、か,p'滴滴涕(か,p'-DDT)、异狄氏剂酮( Endrin
ketone)、灭蚁灵( Mirex),纯度均应不低于98%。