GBT5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.19--2003
代替GB/T5009.19-1996
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
Determination of HCH and DDT residues in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中国国家标准化管理委员荟发布
151
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GB/T5009.19-2003
前言
本标准代替GB/T5009.19-1996《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》。
本标准与GB/T5009.19-1996相比主要修改如下:
一一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口
本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。
本标准主要起草人:王绪卿、林嫒真、陈惠京。
本标准于1981年首次发布,1985年第一次修订,1996年为第二次修订,本次为第三次修订
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GB/T5009.19-2003
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
1范围
本标准规定了食品中六六六(HCH)、滴滴涕(DDT〕残留量的测定方法。
本标准适用于各类食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
本方法检出限:在取样量2g,最终体积为5mL,进样体积为10L时,a-HCH、 B-HCH、yHCH、6-
HCH依次为0.038,0.16,0.047,0.070ルg/kg;P,-DDE、。,PDDT、P,P-DD、P,'DDT依次为0.23,
0.50,1.8,2.1g/kg
薄层色谱法检出限为0.02g,适宜范围为0,02g~0.20gg。
第一法气相色谱法
2原理
试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于
负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体
和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序:HCH、ア- HCH、PICH、6-HCH、P,p-DDE、0,p-DDT、p,p-DDD、P,p-DDT。
试剂
3,1丙酮。
3.2E己烷。
3.3石油離沸程30℃~60℃。
3.4苯
3.5硫酸。
3.6无水硫酸钠。
3.7硫酸钠溶液(20g/L)。
3.8农药标准品:六六六(a-HCH、βHCH、yHCH和-HCH)纯度>99%;滴滴涕(,p-DDE、O,P
DDT,P,p'DDD和,p-DDT)纯度>99%
3.9农药标准储备液:精密称取HCH、7-HCH、HCH、ぶ-HCH、P,p-DDE、の,-DDT、P,p-DDD和
P,p-DT各10mg,溶于苯中,分别移于100mL容量瓶中,以苯稀释至刻度,混匀,浓度为100mg/L,
贮存于冰箱中。
3.10农药混合标准工作液:分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中,以正己煷稀释至刻度。a
HCH、YHCH和HCH的浓度为0.005mg/L,RHCH和P,P-DDE浓度为0.01mg/L,0,P-DDT浓
度为0.05mg/L,P,P-DDD浓度为0.02mg/L,P,p-DDT浓度为0.1mg/L。
4仪器
4.1气相色谱仪:具电子捕获检测器和微处理机。
旋转蒸发器。
4.3N-蒸发器
4.4匀浆机。
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GB/T5009.19~-2003
4.5调速多用振荡器。
4.6离心机。
4.7植物样本粉碎机。
5分祈步聚
5.1试样制备
谷类制成粉末,其制品制成匀浆;蔬菜、水果及其制品制成匀浆;蛋品去壳制成匀浆;肉品去皮、筋
后,切成小块,制成肉糜;鲜乳混匀待用;食用油混匀待用
5.2提取
5.2.1称取具有代表性的各类食品试样匀浆20g,加水5mL(视其水分含量加水,使总水量约
20mL),加丙40mL,振荡30min,加氯化钠6g,摇匀。加石油醚30mL,再振荡30min,静置分层
取上清液35mL经元水硫酸钠脱水,于旋转菾发器中浓缩至近干,以石油谜定容至5mL,加浓硫酸
0.5mL净化,振摇0.5min,于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
5.2.2称取具有代表性的2g粉末试样,加石油醚20mL,振荡30min,过滤,浓缩,定容至5mL,加
0.5mL浓碗酸净化,振摇0.5min,于3000r/min离心15min。取上清液进行GC分析,
5.2.3称取具有代表性的食用油试样0.5g,以石油谜溶解于10mL刻度试管中,定容至刻度。加
1.0mL浓硫酸净化,振摇0.5min,于3000r/min离心15min。取上清液进行GC分析
5.3气相色谦测定
填充柱气相色谱条件:色谱柱:内径3mm,长2m的玻璃柱,内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混
合固定液的80目~100目硅藻土。载气:高纯氮,流速10mL/min;柱温;185℃;检测器温度225℃;进
样口温度195℃。进样量为1L~10L。外标法定量。
5.4色谱图
8种农药的色谱图见图1。
出峰顺序:1、2、3、4为a-666、B6667666、66665、6、7、8为p,f-DDE、0,p'-DDT、P,f'-DDD、p,f'-DDT
图18种农药的色谱图
6结果计算
试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按式(1)进行计算。
1000
A
V2
000
式中
X一一试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量,单位为毫克每千克(mg/kg)
被测定试样各组分的峰值(峰高或面积
A-一各农药组分标准的峰值(峰高或面积)
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