HG 2460.1-1993 五氯硝基苯原药.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2460.1-93
五氯硝基苯原药
1主题内容与适用范
本标准规定了五氯硝基苯原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于不同工艺路线合成的五氯硝基苯原药。
有效成分:五氯硝基苯
化学名称;五氯硝基苯
结构式
CI C
分子式:C6ClNO2
相对分子质量:295.28(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB/T1600农药水分测定方法
GB1604农药验收规则
GB1605商品校药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观:浅黄色片状晶体或块状物。
3.2五氯硝基苯原药应符合下列指标要求
指
标
优等品
等品
合格品
五氯硝基苯含量、%
95.0
92,0
88.0
六氯苯含量,%
≥≤≤≤
1.0
1,5
水分,%
1.0
1.0
1.5
酸度(以H2SO,计),%
1.0
4试验方法
4.1五氯硝基苯含量的测定
除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准
1994-01-01实施
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4.1.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以邻位三联苯为内标,在10%SE-30/ Chromosorb W AW DMCS色谱柱上用
氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。
4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷(GB682)
固定液:SE-30
载体; Chromosorb W AW DMCS200~250m
五氯硝基苯标样:已知含量(内含已知含量的六氯苯)
邻三联苯溶液:称取1.0~1,1g邻三联苯于50mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,稀釋至刻度。混匀。
4.1.3仪器
气相色谱仪:具有氯火焰离子化检测器
色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱
数据处理机;
微量进样器:5pL。
4.1.4气相色谱操作条件
汽化室温度:230℃;
检测器温度:230℃;
柱箱温度:190℃
载气(N2)〉:50mL/min
氢气:60mL/min
空气:400mL/min;
记录纸速:4mrm/min;
保留时间:五氯硝基苯:7.3miny大氯苯:6.2mins邻三联苯:11.4min。
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HG2460.1-93
五氯硝基苯原药色谐图
1-ー-三氯甲烷;2-2,3,5,6-四氯硝基苯3-2,3,4,5-四氯硝基苯;
4-2,3,4,6-四氯硝基苯:5一六氯苯;6一五氯硝基萍;7一邻三联苯
上述操作条件,系SP-501色谱仪上的操作条件,可根据仪器特点,对给定操作参教作适当调整,以
获得最佳效果。
4.1.5测定步骤
4.1.5.1标样溶液的配制
称取五氯硝基苯标样0.10~0.11g,(精确至0.002g),置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中,用移液管
准确移入2.0mL邻三联苯(内标)溶液,混匀。
4.1.5.2试样溶液的配制
称取五氯硝基苯试样0.10~0.11g(精确至0.0002g),置于清洁干燥具塞藪璃瓶中,用移液管准确
移入2.0mlL邻三联苯(内标)溶液,混匀。
4.1.5.3测定
在4.1.4条操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针五氯硝基苯标样溶液0.6L,待相邻两
次进样的五氯硝基苯与内标物邻三联苯的峰面积比的相对差小于1%为止,然后按下列顺序进样分析
标样溶液
b.试样溶液;
试样溶液
d.标样溶液。
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4.1.5.4计算
分别求出a.d和b.c色谱图中五氯硝基苯与邻二联苯峰面积之比的平均值。五氯硝基苯质量百分
含量X1按式(1)计算
2℃U
X
。(1)
式中:1--b、c试样溶液中,五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值
A2-a、d标准溶液中,五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值
m2-一试样的质量,g
m2-一标样的质量,g;
ー一标样中五氯硝基苯的纯度,%,m/m)
4.1.5.5允许差
两次平行测定结果之差,应不大于1.0%
4.-2六氯苯含量的测定
4.2.测定步骤
在4.1.5.3条色谱图中,分别求出a、d和b、c六氯苯与邻二联苯峰面积比的平均值。
4.-2.2计算
六氯苯质量百分含量X2按式(2)计算
X
出?ー?(2)
式中;A1-b、c试样溶液中,六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值;
A2~a、d标样溶液中,六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值;
m2-试样的质量,g;
m2一标样的质量,g;
oー一标样中六氯苯的纯度,(%,m/m)。
4.2.3允许差
两次平行测定结果之差,应不大于0.15%。
4.3水分的测定
按GB/T1601进行。
4.4酸度的测定
4.4.1试剂和溶液
丙酮(GB686);
氢氧化钠(GB629);标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L;
0.1%甲基红指示液:称取0.10g甲基红,溶于乙醇中,并用乙醇稀释至100mL。
4.4.2操作步骤
称取试样2~2.5g(精确至0.001g)置于150mL锥形瓶中,加25~30mL丙酮,试样溶解后,再加
25mL蒸馏水,加5~6滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色即为终点,同时作试剂空
白
4.4.3计算
酸度的质量百分含量(X3)按式(3)计算
cV1-V。)0.049
×100……………(3)
式中:c-一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
v1一滴定试样时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;