氟硅酸钠生产中出现的问题及原因分析.pdf

氟硅酸钠生产中出现的向题及原因分析
刘华章(贵州开磷集团矿肥公司贵州贵阳550302)
摘要:介绍簧州开磷集团硅酸钠连续法生产工艺。针对该量
装置存在产量达不到设计能力、易堵塞等问题,对溶盐池、合成槽
H2SIF6+NA2S04-NA2SIF6I +H2S04+Q
构件及加料方式、洗涤系统、干爆系统等方面进行技术改造。改进
影响反应和结晶的因素有:
后,产品质量提高,消耗降低,氟硅酸钠产量达到180/d(设计值
1.停留时间
为150d),取得较好经济效益。
氟硅酸和盐水溶液加入间断操作的结晶槽后,必须继续境拌
关鍵词:硅酸钠;连续法生产;技术改造
约5-10分钟。若反应时间过短,生成的氟硅酸钠晶粒细小,会影
贵州开磷集团矿肥公司2009年12月建成了年产5万旽氟响氟硅酸钠结晶沉降速度和离心机过滤强度。
硅酸钠生产装置。投产后,产量未能达到设计能力,生产过程中产
2.加料板序
品的游离酸偏高,打散器容易堵塞,毎个班要清4-5次,每次要清
由于加料容积氟硅酸比盐水大2~3倍,若将氟硅酸倾入盐
理半个小时;布袋除尘器堵料严重,清理时间较长,开机率较低,水溶液中,则Na+与SiF62一的浓度将迅速地超过溶度积Na+]
原料硫酸钠在化盐时容易结晶,造成盐水泵经常堵塞,泵检修频2.[SiF62-J而达到饱和,于是生成大量细晶核,晶核的生成速度
繁;成本高,产品易粘结。污水酸性较重,立试泵容易腐蚀坏,制约超过生长速度,不易制得粗大的Na2SiF6晶粒。所以为了制得粗
了有效开机时间。针对这些问题,车间开展了技术研究和改进,现大的结晶颗粒,应先加氟硅酸后加盐水,且盐水加入量是先少后
将该装置的生产中出现的问题及原因分析介绍如下。
大缓慢加人。
一、调整了化操作工艺
3.盐水加入量与氯硅酸钠溶解度
氟硅酸钠生产用的原枓主要是硫酸钠(Na2SO4),以前是每天
氟硅酸钠合成时,若盐水不过量,则液相含有3~4%
只加一次,由于是人工加料,加料不均匀,浓度达不到要求,车间H2S04,正好是NaSF6在恒温下溶解度最大条件。为降低
增加了两台搅拌器,又接入了压缩空气进入化盐池,在泵口处又NaF6的溶解度,减少N2SiF6溶解损失,使Na2SiF6更多地
加了蒸汽管,同时连续加料,对不能搅拌的地方多移动压缩空气结晶析出,必须保持液相中含有~2%的Na2SO4,由于溶液中
管,保证了盐水的混料均匀,同时盐水的浓度得到了保证,由于温
的浓度增加,使[Na+12和SiF62-J浓度积超过其溶解度乘
度的控制,硫酸钠不再结晶,减少了盐水泵的培塞,提高了开机积而沉淀出来,为了达到上述要求,在氟硅酸钠合成时应加入过
率。
量的Na2S04溶液
二、反应系统的改进
4.反应温度
温度对氟硅酸钠结晶的生成影响不大。温度降低,氟硅酸钠
盐水和氟硅酸分别用泵打入盐水高位槽和氟硅酸高位槽,保
的溶解度略有下降。氟硅酸钠的合成可以在常温下进行。
持高位槽路有溢流。高位槽的盐水和氟硅酸经计量后连续均匀地
盐水和氟硅酸加入合成槽进行反应,采用自动控制阀调节盐
加入到合成槽中,在搅拌条件下进行合成反应,控制必要的反应
水加入量,反应时间控制约30~40min。料浆由合成底阀加人
条件,以生成粗大的氟硅酸钠结晶,反应时间3040min。料浆由
级增稠槽进行枓浆增稠分离、养晶。经沉降分离,液体(含部分硅
下部放料口排出,母液由上部溢流口流出,并经导料槽至第一增
胶、稀硫酸)由顶部溢流进入母液缓冲槽后由泵送污水处理装置,
稠器。
合格达标排放;增稠后氟硅酸钠晶体由一级增稠槽底部阀门控制
第一增稠器沉降下来的枓浆由下部出口至料浆洗涤槽,同时
适宜量连续放入二级增稠槽,增稠后氟硅酸钠晶体由二级增稠槽
在料浆洗涤槽内加入由稠浆泵送来的洗涤水和由碳酸钠溶解槽
底部阀门加人适量工艺水进行洗涤,除去氟硅酸钠晶体夹带的硅
经计量泵送来的少量纯碱进行中和洗涤,第一增稠器的母液由上
胶,再流入料浆缀冲槽(W(Na2SiF6)约60%),由于以前搅速度
部溢流口流至母液槽,母液槽中的物枓沉降后用1#稠浆泵送至
过快,氟硅酸钠结晶细小,在一、二增不容易分离,原料损失大,成
第一增稠器回收其中的氟硅酸钠,多余的母液溢流至母液地槽后
本高,经改造后,降低了转速,结晶粗大,在一、二增中容易分离,
由母液泵送后续工序使用;中和洗涤后的物料进入第二增稠器,
防止硅胶进入离心机后进入干燥系统造成系统的堵塞,在进入离
在第二增稠器沉降下来的料浆由下部出料口放入料浆缓冲槽,用
心分离前加了工业清水管,对半成品进行有效洗涤,降低了产品
洗涤水洗涤后供下工序使用。第二增稠器的洗涤液由上部溢流口
中游离含量,产品质量得到了大大提升,由于硅胶的比重比氟硅
流至洗涤水槽。
氟硅酸与氯化钠水溶液反应生成氟硅酸钠结晶,并放出酸钠晶体大,因此在一、二增的溢流量越大分离效果超好,因此将
母液槽的污水返回到一增,既回收了污水中的物料,同时也达到
2014年1月化147
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