HGT 3293-2001 三唑酮原药.pdf

G25
中华人民共和国化工行业标准
HG32913297~-2001
农药
(2001)
2002-01-24发布
2002-07-01实施
国经浒貿易袭员会发布
备案号:10080-2002
HG3293-2001
前
言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准是对强制性化工行业标准HG3293~1989《三唑酮原药》进行修订而成
本标准与HG3293-1989的主要技术差异为:
取消含量的分等分级含量修改为大于等于95.0%。
一水分指标由小于等于0.5%修改为小于等于0.4%。
增加了对氯苯酚含量控制指标,规定为小于等于0.5%
本标准自实施之日起,同时代替IHG3293-1989
本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院
本标准参加起草单位:四川省化工研究设计院、江苏省建湖县农药助剂厂、江苏省张家港第二农
本标准主要起草人:王玉范、马玲、周建华、郁惠兴、许祥生、茅红。
本标准于1989年首次发布为专业标准,1999年转化为强制性化工行业标准,并重新编号为
HG3293--1989。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
HG32932001
三唑酮原药
代替fG3293~-198
Triadimefon Technical
三唑酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: Triadimefon
CIPAC数字代号:352
化学名称:1-(4-氯苯氧基)-1,1-(1H-1,2,4-三唑1基)-3,3-二甲基丁-2-嗣
结构式:
C(CH3)3
N
实验式:C4H; CIN3O
相对分子质量:293.75(按1997年国际相对原子质量)
生物活性:杀菌
熔点:82.3℃C
蒸气压(20℃):<0.1mPa
溶解度(g/L,20℃):水中0.07,正己烷中10~20,二氯甲烷中大于200,异丙醇中100~200,环己酮
中600~1200,甲苯中400~600
范围
本标准规定了三唑酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由三唑酮及其生产中产生的杂质组成的三唑酮原药
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为
有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法
GB/T1604-1995商品农药验收规则
GB/T1605-1979(1989)商品农药采样方法
GB3796-1999农药包装通则
3要求
3.1外观:白色或微黄色粉末,无可见外来杂质
3.2三唑酮原药应符合表1要求。
国家经济贸易委员会2002-01-24批准
2002-07-01实施
9
HG3293-2001
表1三唑酮原药控制项目指标
项
指标
三唑酮含量
95.0
对氯苯酚含量
0.5
水分
0.4
酸度(以H2SO4计)
丙爵不溶物
注:丙酮不溶物试验,每三个月至少检验一次。
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-1979(1989)中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样
量应不少于100g。
4.2鉴别试验
气相色谱法:本鉴别试验可与三唑酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某
色镨峰的保留时间与标样溶液中三唑酮的色谱峰保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法:试样与标样在4000~400cm'的红外光谱图,应没有明显的差异(见图1)。
3200
图1三唑閘的红外光谱图
4.3三唑含量的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,使用3%OV-17/chro
mosotb G AW DMCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的三唑酮进行气相色谱分
离和测定。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷。
丙酮
三唑酮标样:已知含量大于等于99.0%。
内标物:癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯,不应有干扰分析的杂质
HG3293--2001
固定液:OV-17。
载体: Chromosorb G AW DMCS(180~250gm)。
内标溶液:称取12.00g癸二酸二正丁酯或7.50g邻苯二甲酸二正丁酯于1000mL容量瓶中,用
三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.3.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
色谱数据处理机。
色谱柱:1m×3mm(i.d.)不锈钢柱
柱填充物:OV-17涂在 Chromosorb G AW DMCS(180~250pm)上。
固定液:(载体+固定液)=3:100(质量比)。
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂渍
准确称取0.240gOV-17固定液于250mL烧杯中,加入适量(略大于加人载体体积)丙酮。用玻
璃棒搅拌溶液,使OV17完全溶解,倒入8.0g载体,轻轻屣荡,使之混合均匀并使溶剂挥发近干,再将
烧杯置于110℃的烘箱中保持1h,取出放在干燥器中冷却至室温。
4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱
壁,直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小闭经硅煷化处理的
玻璃棉,通过橡胶管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加入填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充的均
匀紧密。填充完毕,在人口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动。
4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以10mL/min的流量通入载气(N2),分阶段
升温至230℃,并在此温度下,至少老化24h。
4.3.5气相色谱操作条件
温度(℃):柱室200,气化室230,检测器室250
气体流量(mL/min):载气(N2)30,氢气30,空气300,
保留时闾(main):三唑閘约12,癸二酸二正丁酯约16.3,邻苯二甲酸二正丁酯约10
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当谓整,以期获得最佳效果。
典型的三唑酮原药气相色谱图见图2。