SHT 1485.2-1995(2004) 工业用二乙烯苯中各组分含量的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1485.295
工业用二乙烯苯中各组分含量的测定
(2004年确认)
气相色谱法
代替SH1485-~92
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业用二乙烯苯中二乙萃、二乙烯苯、禁含量的方法一气相色谱法。
本标准适用于工业用二乙烯苯中二乙苯和茶含量大于0.1%的试样。
2引用标准
GB/T372383工业用化学产品采样的安全通则
CGB/T6678-86化工产品采样总则
CB/T668086液体化工产品采样通川
GB/T9722-88化学试剂气相色谱法通则
3方法原理
液体试样通过微量注射器注人色谱柱,在载气的带动下,使各组分得到分离,用気火焰离子化
检测器或热导检测器进行检测,记录其色谱图,用面积归一化法进行定量。
4主要材料及试剂
4.1氮气:纯度大于9.999%,经分子筛和硅胶净化
4.2氢气:纯度大于99%,经分子筛和硅胶净化。
4.3空气:经分子筛和硅胶干燥净化。
4.4固定液: MPBHXB[双-(对-已氧基苯甲酸)一邻-甲基苯=酚酯]。
4.5载体:釉化b201载体,直径0.149~0.177m(80~100目):或类似性能的其他红色载体。
5仪器与设备
5.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器或热导检测器的气相色谱仪,单个杂质峰的最低检测量
为0.1%
5.2记录装置:积分仪或色谱数据处理机。
5.3微量注射器:10pL
6采样
按CGB/T3723、CB/T6678、GB/T6680的规定进行
7分析步骤
7.」推荐的色谱操作条件见表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可使用
中国石油化工总公司19950329批准
19951001实施
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表1推荐色谱操作条件
色谙柱
填充粧
毛细晉柱
柱管材料
不锈钢
弹铓石英玻璃
固定液
疑乙二醇20M
液载比
载体
釉化1201载体
载体尺寸,m
0.149~0.177
柱长
2.0
内径
检测器类型
热导
氢火焰
氢火焰
工作电流,mA
检测器温度,℃
汽化温度,℃
柱温,℃
130
载气类型
载气流速,mL/mnin
线速度,cr/sec
分流比
120:1
进样量
0.2-0,4
0.2~0.4
注:在使用氢气作載气时,应严格控制气路系统无泄漏,尾气要妥善处理。
7.2试样规定
对色谱仪进行必要的调节,以达到表1所列的操作条件或能获得满意分离的其他适宜条件,稳
定后即可进样测试。
7.3典型色谱图。
见图1和图2。
10
15
时间,min
图1毛细柱典型色谱图
lー间ー二乙苯;2一对ー二乙苯;3邻ーニ乙苯;4ー间-乙烯乙基苯:5对ー乙烯乙基苯
6一间ー二乙烯苯;7ー对-二乙烯苯;8一装
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10
L
10时间,min
图2填充柱典型色谱图
1ー间-ニ乙苯;2一对、邻-二乙苯;3一未知峰;4ー未知峰;5一间-乙烯乙基苯;6一未知峰;
7ー对-乙烯乙基苯;8一间ーニ乙烯苯;9对-二乙烯苯;10一茶
4计算
各待测组分的质量百分含量x;按下式计算:
∑
式中:A一试样中组分i的峰面积。
8结果的表示
取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。二次测定结果之差应符合第9章规定的精密度。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室,同一操作员,使用同一台仪器,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方
法,对同一试样进行二次重复测定,其测定值之差对于二乙苯应不大于平均值的3%;二乙烯苯应不
大于平均值的2%;汬应不大于平均值的10%(95%置信水平)
10报告
报告应包括以下内容;
a.有关样品的全部资料,例如样品的名称、批号、采样点、采样时间等。
b.分析结果。
c.测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。
d.分析人员的姓名及分析日期等。
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附加说阴
本标准由上海高桥石油化工公司提出
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标雅由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草。
本标准主要起草人程玲玲、崔晓蕾。
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