GBT5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定.pdf

CS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.110-2003
代替GB/T14929.4~1994
植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯
和溴氰菊酯戣留量的测定
Determination of cypermethrin, fenvalerate and
deltamethrin residues in vegetable foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华入民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T5009.110-2003
前言
本标准代替GB/T14929.4-1994《食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯戏留量测定方法》。
本标准与GB/T14929.4-1994相比主要修改如下
一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中氯菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残
留量的测定》;
一按GB/T20001,4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行
了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位:广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。
本标准主要起草人:吕澳生、祝孝異、张临夏。
原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。
GB/T5009.110-2003
植物性食品中氯氰菊酯、氰菊酯和溴氯菊酯
残留量的测定
范围
本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的测定方法。
本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氯菊酯的多残留分析。
本标准粮食和蔬菜的检出限氯氰菊酯为2.1gg/kg、氰成菊酯为3.1Ag/kg、溴氰菊酯为0.88g/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
GB/T5009.20食品中有机磷农药残留量的测定
3原理
试样中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。
氯氰菊酯、氯戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进人到电子捕获检测器中,便可分别测出其含量
经放大器,把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰
面积比进行定量。
试剂
4.1石油迷:30℃~60℃重蒸。
4.2丙酮:重蒸。
无水硫酸钠:550℃灼烧4h备用
4.4层析用中性氧化铝:550℃灼烧4h后备用,用前140℃烘烤1h,加3%水脱活。
4.5层析活性炭:550℃灼烧4h后备用
4.6脱脂棉:经正己烷洗涤后,干燥备用。
4.7农药标准品:
氯菊酯( cypermethrin)纯度≥96%;
氰戊菊酯( fenvalerate)纯度≥94.4%
溴氢菊酯( deltamethrin)纯度≥97.5%。
4.8标准液的配制:用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酯2×10-”g/mL、氯戌菊酯4×10-"g/mL、
溴氯菊酯1×10-'g/mL的标准液。吸取10mL氯氰菊酯、10mL氧戊菊酯、5m正L溴氢菊酯的标准液于
25mL容量瓶中摇匀,即成为标准使用液,浓度为氯氯菊酯8×10-8g/mL、氰戊菊酯16×10g/mL、
溴氢菊酯2×10-8g/mL。
5仪器
5.1气相色谱仪附电子捕获检测器。
GB/T5009.110--2003
5.2高速组织捣碎机。
5.3电动振荡器。
5.4高温炉。
5.5K-D浓缩器或恒温水浴箱。
5.6具塞三角烧瓶
5.7玻璃漏斗。
5.810L注射器
6分析步騄
6.1提取
6.1.1谷类:称取10g粉碎的试样,置于100mL具塞三角瓶中,加入石油醚20mL,振荡30min或浸
泡过夜,取出上清液2mL~4mL待过柱用(相当于1g~2g试样)。
6.1.2蔬菜类:称取20g经匀浆处理的试样于250mL具塞三角瓶中,加入丙和石油醚各40mL摇
匀,振荡30min后让其分层,取出上清液4mL待过柱用。
6.2净化
6.2.1大米:用内径1.5cm、长25cm~30cm的玻璃层析柱,底端塞以经处理的脱脂棉。依次从下至
上加入1cm的无水硫酸钠,3cm的中性氧化铝,2cm的无水硫酸钠,然后以10mL石油醚淋洗桂子,
弃去淋洗液,待石油醚层下降至无水硫酸钠层时,迅速将试样提取液加入,待其下降至无水硫酸钠层时
加人淋洗液淋洗,淋洗液用量25mL~30mL石油醚,收集滤液于尖底定容瓶中,最后以氯气流吹,浓缩
体积至1mL,供气相色谱用。
6.2.2面粉、玉米粉:所用净化柱与6.2.1相同,只是在中性氧化铝层上边加入0.01g层析活性炭粉
(可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色净化,操作同6.2.1。
6.2.3蔬菜类:所用净化柱与6.2.1同,只是在中性氧化铝层上加0.02g~0.03g层析活性炭粉(可视
其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色。淋洗液用量30mL~35mL石油醚,净化操作同
6,3亂定
用具有ECD的气相色谱仪
色谱条件
6.3.1.1色谱柱:玻璃柱3mm(内径)×1.5m或2m,内填充3%O0V-10/ Chromosorb w( AWDMC S)
80目~100目。
6.3.1.2温度:柱温245℃,进样口和检测器260℃
6.3.1.3载气:高纯氮气流速140mL/min
7结果计算
用外标法定量,按下式计算:
式中
cx一试样中农药含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
hx试样溶液峰高,单位为毫米(mm)y
c,标准溶液浓度,单位为克每毫升(g/mL)
Q.一标准溶液进样量,单位为微升(gL)
试样的定容体积,单位为毫升(mL);