GBT 14929.4-1994 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量测定方法.pdf

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GB/T14929.4-1994
中华人民共和国国家标准
食品中氯氰菊骀、氰戍菊酯和
溴氰菊酯残留量测定方法
Method for determination of cypermethrin
fenvalerate and deltamethrin
Residues in food
GB/T14929.4~-1994
主题内容与适用范围
本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的测定方法。
本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氯戊菊酯和溴氰菊酯的多残留分。
2引用标准
GB5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB5009.20食品中有机磷农药残留量的测定方法
3原理
样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获
气相色谱法测定。
氯氰菊酯、氰成菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中
便可分别测出其含量。经放大器,把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利
用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
4试剂
4.1石油醚:分析纯,30~60℃重蒸
4.2丙酮:分析纯,重蒸
4.3无水硫酸钠:分析纯,550℃灼烧4h后备用
4.4层析中性氧化铝:550℃灼烧4h后备用,用前140℃烘烤1h,加3%水
脱活。
4.5层析活性炭:550℃灼烧4h后备用。
脱脂棉:经正己烷洗涤后,干燥备用
4.7农药标准品
氯氰菊啪
96%
氰戊菊酯
94.3%:
溴氰菊酯
97.5%。
4.8标准液的配制:用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酯2×10g/mL、氰
戊菊酯4×10'g/mL、溴氰菊酯1×10g/mL的标准液。吸取10mL氯氰菊酯、10
mL氰戊菊酯、5mL溴氰菊酯的标准液于25mL容量瓶中摇匀,即成为标准使用
液,浓茺为氯氰菊酯8×10"g/ml、氯戊菊酯16X10g/m、溴氰菊酯2×10g/mL。
仪器
5.1气相色谱仪附电子捕获检测器。
2高速组织捣碎机。
5.3电动振荡器。
中华人民共和国生部1994-01-24批准
1994-08-01实施
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GB/T14929.4-1994
5.4高温炉
K-D浓缩器或恒温水浴箱
5.6具塞三角烧瓶。
5.7玻璃漏斗
5.810uL注射器。
操作方法
6.1提取
6.1.1谷类:称取10g粉碎的样品,置于100mL具塞三角瓶中,加入石油
醚20mL,振荡30min或浸泡过夜,取出上清液2~4mL待过柱用(相当于1
2g样品)。
6.1.2蔬菜类:称取20g经匀浆处理的样品于250mL具塞三角瓶中,加入
丙酮和石油醚各40mL摇匀,振荡30min后让其分层,取出上清液4mL待过柱
用
6.2净化
大米:用内径1.5cm、长25~30cm的玻璃层析柱,底端塞以经处理
的脱脂棉。依次从下于上加入1cm的无水硫酸钠,3cm的层析用中性氧化铝,
2cm的无水硫酸钠,然后以10mL石油淋洗柱子,奔去淋洗液,待石油醚层
下降至无水硫酸钠层时,迅速将样品提取液加入,待其下降至无水硫酸钠层时加
入淋洗液淋洗,淋洗液用量25~30mL石油瞇,收集滤液于尖底定容瓶中,最后
以氮气流吹,浓缩体积至1mL,供气相色谱用。
6.2.2面粉、玉米粉:所用净化柱与6.2.1相同,只是在中性氧化铝层上加
入0.01g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析炭粉的量)进行脱色净
化,操作同6.2.1。
6.2.3蔬菜类:所用净化柱与6.2.1同,只是在中性氧化铝层上加0.02~0.03
g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色。淋洗
液用量30~35mL石油瞇,净化操作同6.2.1。
6.3测定
用具有ECD的气相色谱仪。
3.1色谱条件
色谱柱:玻璃3m(内径)×1.5m或1m,内填充3%0V-101 Chromosorb
W(AW-DMCS)80~100目。
6.3.1.2温度:柱温245℃,进样口和检测器260℃。
6.3.1.3载气:高纯氮气流速140mL/min(GC-5A型色谱仪),其他型号仪
器自选流速
结果计算
用外标法定量,计算分式如下:
式中:C2样品中农药含量,mg/kg;
hx样品溶液峰高,mm;
C一标准溶液浓度,g/mL:
Q.一标准溶液进样量,uL;
V一样品的定容体积,mL;
中华人民共和国中生部1994-01-24批准
1994--08-01实施
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