HBZ 5109.14-2001 钝化溶液分析方法 电位滴定法测定电镀黄铜钝化 溶液中氯化钠.pdf

中华人民共和国航空行业标准
HB/5109.1~.16-2001
钝化溶液分析方法
2001-11-15发布
2002-02-01实施
国防科学技术工业委员会发布
中华人民共和国航空行业标准
钝化溶液分析方法
HB/Z5109.14-2001
电位滴定法测定电镀黄铜钝化
代替
FHB/Z5109-78四中(二)
溶液中氯化钠的含量
1范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电镀黄铜钝化溶液中氯化钠含量的方法原理、试剂、仪
器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电镀黄铜钝化溶液中氯化钠含量的测定。
测量范围:3~15g/L。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性。
HB/Z5083-2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂
3方法原理
在弱碱性溶液中,硝酸钡与铬酸反应,生成铬酸钡沉淀,消除铬酸干扰后,在弱硝酸酸性介
质条件下,以银电极为指示电极,双盐桥型饱和甘汞电极或硫酸亚汞电极为参比电极,用硝酸
银标准滴定溶液进行电位滴定。
试剂
4.1氢氧化钠溶液:200g/L
4.2硝酸钡饱和溶液。
4.3硝酸银溶液:10g/
4.4硝酸溶液:1+1。
4.5硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)=0.1molL,配制和标定按HB/Z5083进行。
5仪器
5.1银电极。
5.2双盐桥型饱和甘汞电极(外盐桥内充满硝酸钾或硝酸铵饱和溶液)或硫酸亚汞电极。
国防科学技术工业委员会2001-11-15发布
2002-02-01实施
HB/75109.14-2001
5.3自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或0.1pH单位的精确度
5.4磁力搅拌器
6分析步骤
量取15.00ml试验溶液(含量大于8gL的溶液取8.00ml1)于250ml烧杯中,加40ml水,
加氢氧化钠溶液(4.1)中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值为8~9)。加热至近沸,趁热,
振荡下滴加硝酸钡饱和溶液(4.2)直至上层澄清溶液无黄色,使铬酸沉淀完全(沉淀过程中溶
液保持pH值为8~9)。于温热处放置3min后,用二层慢速滤纸过滤于250ml烧杯中,用热水
仔细洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(4.3)检查]。滤液冷却至室温,用硝酸溶液(4.4)调
至呈中性后过量5ml。在中速搅拌下,浸泡电极3min,用硝酸银标准滴定溶液(4.5)进行电位
滴定,根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。
7分析结果的计算
按(1)式计算氯化钠的含量
c(AgNO2)×V×0.0584
NACI(g/L)
1000
式中:c(AgNO3)一硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,m
v。一滴定时试验溶液的体积,ml
0.0584与1.00m硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO2)=1.000moM]相当的以克表
示的氯化钠的质量。