QJ 2513-1993 镁及镁合金溶液分析方法.pdf

中华人民共和国航空航天工业部航天工业标准
QJ.2513-93
镁及镁合金镀金溶液分析方法
1993-03-30发布
1993-10-30实施
中华人民共和国航空航天工业部发布
中华人民共和国航空航天工业部航天工业标准
QJ2513-93
镁及镁合金镀金溶液分析方法
主题内容与适用范
本标准规定了镁及镁合金氰化镀金溶液的分析方法。
本标准适用于QJ2512中所规定的镀金溶液的分析
2引用标准
QJ2512镁及镁合金镀金工艺规范
QJ/Z78金属镀覆溶液分析的一般要求
3溶液分析的一般要求
按QJ/Z78的规定执行
4分析方法
4.1金的测定
4.1.1碘量法
4.1.1.1方法提要
用王水破坏氰化物,用盐酸驱除硝酸,使金转化为氯化金,与碘化钾作用生成定量
的游离碘,然后用硫代碗酸钠标准溶液滴定游离碘,以间接测得金的含量.其反应如
Aucl: +3 KI=Au+l2+3K Cl
2+2NA2$203=2NAI+Na2 S,0
4.1,1.2试剂
盐酸:p=1.19g/mL
王水:三体积浓盐酸十一体积浓硝酸
碘化钾:固体
淀粉指示剂:1%;
航空航天工业部1993-03-30批准
1993-1030实施
QJ2513-93
硫代硫酸钠标雅溶液:0.1mnol/L
4.1.1.3分析步骤
用移液管准确吸取镀液2mL于250mL带磨口的锥形瓶中,加王水15mL,在通风橱
内加热蒸发至近于,加浓盐酸10mL,再加热蒸发至近于.冷却后加水稀释至约70mL
并使残留物溶解。加固体碘化钾2~3g速盖上瓶塞,摇匀后在暗处静置2~3min。溶解后
移至光亮处,用碗代碗酸钠标准溶液滴定到淡黄色,加5mL淀粉指示剂,再用硫代硫酸
钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点
4.1.1.4计算
C?Vx98.5
式中:C-金的浓度,g
C一碗代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
一巯代硫酸钠标准溶液消耗体积,mL;
0
取样体积
98.5一金的摩尔质量,
4.1.2量よ法
4.1.2.1方法提要
用碗酸和过氧化氢分解氰化钾,金被还原成金属状态,分离后灼烧称量
2.2试剂
碗酸:p=1.84g/mL;5%(体积);
过氧化氢:30%
4.1.2.3分析步聚
用移液管吸取镀液10mnL于250mL雊形瓶中,加浓硫酸10mL,过氧化氢5mL(在
通风橱中进行),加热至冒三氧化硫白烟,金被还原成金属状态析出,如瓶壁附有沉淀
物,需在冷却后用少量水冲洗。再蒸发到冒白烟。冷却后,加100mL水,煮沸数分钟
后,静置冷却。用无灰滤纸过滤,沉淀用5%的稀硫酸洗涤数次,然后将沉淀连同滤纸移
至已恒重的瓷坩埚中,加热干燥、炭化,移至900℃马弗炉中灼烧至恒重。
4.1,2.4计算
(M-M。)x1000
QJ2513-93
式中:Cー金的浓度,g/L
M-
金和坩埚总质量,g;
M
坩埸的质量,g
v。一取样体积
1000一换算系数,mL/L
4.2游离氯化物的测定
4.2.1方法提要
硝酸银与游离氰化钾生成银氰络合物,微过量的硝酸银与碘化钾作用生成黄色碘化银
指示终点。其反应如下
Ag+2KCN=K (Ag(CN2] +K
Ag+T=Ag(黄色
4.2.2试剂
碘化钾溶液:10%(新配);
硝酸银标雅溶液:0.1mol/L.
4.2.3分析步骤
用移液管准确吸取镀液5mL于250mL雊形瓶,加水50mL及碘化钾溶液2mL,用
硝酸银标准溶液滴定到微黄色浑浊不消失为终点
4.2.4计算
KCN
(3)
式中:C
氰化钾(游离)的浓度,g/L;
ARNO,
硝酸银标准溶液浓度,mol/L
一硝酸银标准溶液消耗体积,mL;
取样体积
65一氰化钾的摩尔质量,g/mol
QJ2513-93
附加说明
本标准由航空航天工业部七O八所提出
本标准由航空航天工业部六九九厂负责起草