GBT 1266-1986 化学试剂 氯化钠.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC661.833.32
化学试剂
1B1266-86
氯化钠
代替GB1266-77
erica re
Sodium chloride
本试剂为白色无臭结晶粉末,溶于水,几乎不容于乙醇。
分子式:NaCI
分子量:58,44(接1983年国际原子量
技术要求
1.」NaCL含不少于
优级纯
99.8%
分析纯
99.5%
化学纯
中中看自中
9.5%。
2水溶液反应:合格。
1.3“杂质最高含(指标以百分含量计)
名称
优级纯
分析纯
化学纯
澄清度试验
合格
合
合格
水不溶物
0,003
0,005
F燥失重
0.5
碘化物(I
0.002
0.012
溴化物(Br)
0.005
0.05
酸盐(SO)
0.001
0.002
0,005
氮化合物(以N计)
0.003
磷酸盐(PO4)
0.0005
001
镁(Mg
0.001
002
钾(K)
钙(Ca)
亚铁化物
0.000
0.0001
〔以Fe(CN)s计
铁(Fe)
0.005
碎(A
0.00002
0.0000
钡(B
.001
0.001
0.001
重金属(以Pb计)
0.0005
0,0005
0,001
国家标准局1986-08-13发布
1987-07-01实施
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riとじ85
2试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601ー77飞化学试剂标准溶液制各方法》、
GB602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603-77《化学试剂制剂及制品割备方法》
之规定制备。
2.1NaCI含昼定:称取0.15g干燥恒重的样品,称准至0.000g。溶于70ml水中,加10ml1%定
溶液,在摇动下用0.1硝發银标准溶液避光滴定,近终点时,加3滴0.5%荧光蘩指示液,继续滴
定至乳液星粉红色。
NaC1的百分含量(X)按下式计算:
x=:c×0.0584x100
式中:ーー硝酸银标准溶液之用最,ml
C
硝酸银标准溶液之当量浓度
样品质,g;
0.05844一每毫克当量NaCI之克数
2.2水溶液反应:称取5g样品,称准至0.01g。溶于100ml不含二氧化碳的水中,用酸度计测定,
pH值应在5.0~8.0之间
2.3杂质测定:样品须称准至0.01g。
2.3.1澄清度试验:称取25g样品、溶于100ml水中,其浊度不得大于澄清度标准(参照HG3
1168-78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法(玻璃乳浊液法)》)
优级纯
2号
分析纯
3号y
化学纯………………………4号。
2.3.2水不溶物:称取50g样品,容于240m水中,在水浴上保温1h,用恒重的4号玻璃滤埚过滤
以热水洗滌滤渣至洗液无氯离子反痖,于105~110C烘至恒重。誌渣重量不得大于
优级纯…………………………………1.5mg
分析纯
2.5mg
化学纯…………10.0mg
2.33干燥失重:称取3样品,置于恒重的称量瓶中,称准至0.0004,于130℃烘至恒重。由减轻
之重量计算干燥失重的百分数。
3.4碘化物
2.3.5溴化物
碘化物:称取11g样品,容于50ml水中,移入分液漏斗中,加2ml盐酸及5m109%三氯化铁溶液,
帮匀,放置5min。加10ml四氯化碳,振摇1min,放買分层,收集四氯化碳层于比色管中。再每次用5m1
四氯化萃取两次、并入比色管中(保留水溶液)。有杋所昰紫色不得深于标准。
溴化物:将分液属?中的水溶液每次用5ml氯化碳苹取两次,弃去四氯化碳。于溶液t加33ml
硫酸溶液(1+1)及10ml络酸溶液,摇匀,放置5min。加lml四氯化碳,振摇 I min.,放置分以
收集四氯化碳農于比色管中。再用5m四氯化碳翠取,并入比色管中。有机展所呈黄色不得深于标准。
标准是取1g样品及下列数量的碘和溴杂质标准液:
优致纯……
ngT及0.5mgB
分析纯
中中.?4●甲中身甲
…………0,2mgI及1.0mgBr;
化学纯…
1.2mgI及5,0mgBr
与样品同时同样处理。
注:铬酸溶液的制备一一称取10g終酸溶丁I(um110ミ硫酸中
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G8"1266-86
2.3.6硫酸盐:称取1g样品,溶于1ml水中,稀释至20ml。加0.5m25%盐酸榕液,加入至1.25ml
溶液Ⅰ中,稀释至25ml,放置5mina所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:
优级纯
0.01 mgso
分析纯………………0.02mgSO
化学纯……………“0,05mgSO4o
希梓至20m,与同体积样品溶液同时同样处理。
注:溶液Ⅰ的制备一一准确称取0.02g硫酸钾,溶于100m30%(/)乙鯨溶液中。取2.5m!,与10ml25%
氯化钡溶液混合?准确放置1min(使用前混台)。
2,3.7災化合物:称取2g样品,溶于40ml水中,置于支管蒸馏瓶中,加5ml32%氢氧化钠溶液、1g
定氮合金,放置1h。将反应混合物蒸馏出75m,用一盛有5m!0.5%硫酸溶液的比色管接收。加3m
32%氢氧化钠溶液、2ml纳氏试剂,稀释至100ml。所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数卧的氮杂质标准液
优级纯……………0.01mgN
分析纯…………………0.02mgN;
化学纯
……………0.06mgN。
与样品同时同样处理。
2.3.8磷酸盐:称取1g样品,容于10ml硝酸溶液(1+10)中,将溶液转移至50m分液漏斗中,
加3ml钼酸铵溶液,摇匀,放置5min,用10ml乙酸丁酯萃取1min,放置分层。取有机层,加10ml盐
酸溶液(1-6),振摇305,放置分层。取有机层,滴加1ml氯化亚锡溶液,摇匀后放置分层。取有
机层,1m!无水乙醇,摇匀。所旱蓝色不得深于标准。
标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液:
优级纯………………………0.005 ng PO
分析纯
0.010mgpo
与样品闹时冏样处理
注:組酸铵溶液的备一一称取25g钼酸铵,溶于20mnI水中,将溶液倒入190ml硝酸溶液(1+3)中,搅
匀,稲释至500ml。溶液贮存塑料瓶中。
氯化亚锡溶液的制备一一取0.5g氯化亚锡,溶于8m!盐酸中,稀释至50ml,'加0.7g抗坏血酸、溶解后摇
(溶液当天制)