JIS K1416-1992 硝酸钡.pdf

日本工業規格
JS
K1416
硝酸バリウム
Barium nitrate
Ba(NO3)2PW:261.34
1.適用範囲この規格は,工業用の硝酸バリウムこついて規定する。
情考1.この規格の引用規格を,付表1に示す。
2.溶液の濃度の単位を%で示す場合,特に限定のない限り,質量百分率を表す。
2.品硝酸バリウムの品質は,4.によって試験したとき,表1のとおりとする。
表1品
単位%
項目
品質
硝酸バウム[Ba(NO3)
98,0以上
硝酸ストロンチウムISr(NO3)
1.2以下
乾燥减量
03以下
水不溶分
0.02以下
塩化物(C
0.005以下
硫酸塩(SO
0.005以下
鉄(Fe)
0.001以下
3.試料採取方法品質が同一とみなすことができる1ロットから,全体を代表するようランダムに,2
インクリメント以上を採取し,均質に混合したものを試料とする。
4.試験方法
4.1一般事項一般事項は,次のとおりとする。
()試験において共通する一般事項は,JISK0050こよる。
(2)分析用ガラス器具は,JISR3503及びJISR3505に規定するものを用いる。
(3)原子吸光分析法については,JSK0121の規定による。
(4)分光光度計又は光電光度計については,JISK0115の規定による。
(5)数値の丸め方は,JIS28401による。
4.2硝酸パリウム
4.2.1試験方法の種類硝酸バリウムの試験方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
()量法
(2)EDTA商定法
K1416-1992
4.2.2量法
()要冒試料を水に溶かした後,硫酸を加えて液中のバリウムとストロンチウムを硫酸バリウムと硫酸
ストロンチウムとして沈殿させ,その質量①を求める。
別に4.3で求めた硝酸ストロンチウムの量から試料中の硫酸ストロンチウムの量のを計算によって
求める。
のからのを差し引いて,硫酸バリウムの量を算出した後,換算して硝酸バリウムの量を求める。
(2)試菜試薬は,次のとおりとする。
(2.1)塩酸(2+1)JISK8180に規定する特級を用いて調製したもの
(2.2)確酸JISK8951に規定するもの
(2.3)硫酸(1+200)JISK8951に規定する硫酸を用いて調製したもの
(2.4)硝酸銀溶液(2g00ml)JISK8001の4.2(試薬溶液)に規定するもの。
(3)装置及び器具装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1)化学はかり0.1mgのけたまではかれるもの。
(3.2)ヒーター電気,ガスなどを熱源としてビーカー中の溶液を煮沸できるもの。
(3.3)乾爆器105二2℃に保持できるもの。
(3.4)a気炉約700℃に調節できるもの。
(3.5)ろ紙JISP3801に規定する5種C。
(3.6)磁番るつほJISR1301に規定するB形15ml
(3.7)デシケーター適宜な大きさで乾燥剤としてシリカゲル又は塩化カルシウムを入れたもの。
(4)操作操作は,次のとおり行う。
(4.1)武料約0.5gをビーカー30omlに0.1mgまではかり取り,ビーカ300mlに移し,水約30mlを加えて
溶かした後,ろ過し,水で十分に洗う。ろ液及び洗液を合わせ,水で液量を約100mlとする
(4.2)塩酸(2+1)2mlを加えてピーターで煮沸し、かき混ぜながら,約50℃にあたためた硫酸(1+200)
60mlを加え80~100Cで約30分間加熱した後,約4時問放置して沈殿させる。
(4.3)ろ過後,洗液に硝酸銀溶夜(2gy100ml)数滴を加えて白濁しなくなるまで,水で洗浄する。
(4.4)沈殿をろ紙とともに乾燥し,質最既知の磁器るつぼに移し,るつぼを傾ヴて十分に空気を通じ,で
きるだけ低温で灰化した後,電気炉で約700℃に強熱する。
(4.5)冷却後,硫酸2滴を加えて再び加熱し,最後に約700℃で約30分間強熱した後,デシケーダーに入
(4.6)放冷後,その質量を0.1mgのけたまではかり、るつぼの質量を減じて沈殿(硫酸バリウムと硫酸ス
トロンチウムの合量)の質量を求める。
(5)計算硝酸バリウムは,次の式によって算出する。
(B×SX×0.8679)×1.120
A=
100
ここに,
A:硝酸バリウム(%)
B:沈殿の質量(g)
S:試料の質量(g)
C:43で求めた硝酸ストロンチウム(%
0.8679:硝酸ストロンチウム1gに相当する硫酸ストロンチウムの
量(g)
K1416-1992
1.120:硫酸バリウム1gに相当する硝酸バリウムの量(g)
4.,23EDTA滴定法
(1)要冒試料を水に溶かし,pH値の誧整を行った後に一定量のマグネシウム標弹液を加え,エリオク
ロムブラックT指示薬を用いてEDTA溶液で滴定する。消費したEDTA溶液の最から,バパリウムとス
トロンチウムを硝酸バリウムとして求め①とする。
別に4.3で求めた硝酸ストロンチウムを硝酸パリウムに換算してのから差し引いて硝酸パリウムを
求める。
(2)試薬試薬は,次のとおりとする
(2.1)塩酸(2十1)4.2.2(2.1)による。
(2.2)0.05 mo/LEDA溶液JISK8001の4.563.2)(0.05moIエチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウム溶
液)に規定するもの。
(2.3)0.05mo塩化マグネシウム溶液JISK8001の4.54)(005 mol/l塩化マグネシウム溶液)に規定す
るもの
(2.4)アンモニア性塩化アンモニウム緩街液JSK8001の42に規定するもの。
(2.5)エリオクロムブラックT溶液JISK8736に規定するエリオクロムブラックT0.5gとJSK8201に
規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム4.5gにJSK8891に規定するメダノールを加えて100ml
にするか,又はエリオクロムブラックT0.2gをJSK8663に規定する2,2,2”ーニトリロトリエタノ
ル15ml,メタノールの順番に加える。
(3)装置及び具装置及び器具は,次のとおりとする。
(3,1)化学はかり4.2.2(3.1)による。
(3.2)全量フラスコ250ml
(3.3)全量ピべット25ml,50ml
(4)操作操作は,次のとおり行う。
(4.1)試料約2.5gを0.1mgのけたまではかり取り,ビーカー200mlに移し,水約50mlを加えて溶解する。
(4.2)全量フラスロ250mlに移し,水を標線まで加える。
(4.3)この中から全量ビペットを用いて25mlをビーカー300mlに移し入れ,これに0.05mol塩化マグネ
シウム溶液20mlとアンモニア性塩化アンモニウム緩衝液10ml,エリオクロムブラックT数滴を加
えて0.05 mol//EITA溶液で滴定する。
(4.4)指示薬の色の赤味が消えた点を終点とする。
5)計算硝酸バリウムは,次の式によって算出する。
、(Dx-20X2)x0.01307100-1235xC
A:硝酸バリウム(%)