GB 6730.29-1986 铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量.pdf

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
UJDC622.341
543.06
硫酸钡重量法测定钡量
GB6730?29-86
Met hods for c he mical analysi s of iron ores
代:替(i1!374-78
The barium sulfate gari metric met hod for the
determi nation of barium content
木标准近于铁和イ、铁精位、烧结“和球円位中钡量的测定。测定范調:0.50%以
个标准遊守;1B1467ー78《治金户品化学分析方法标准的总则及,般规定》。
方法提要
试样以盐酸、硝酸、酸处地、过滤,使」大部分干扰元素分离,线渣用氟酸除,用磯酸
钠-酸佃熔转化;在乙酸一乙酸铵级神溶液(pH5.9),以络酸盐分离锶,ザ用碳酸盐分离引人
的j络:在盐校介质1,流酸使锁定生成硫酸锁沉淀,以重量法测定。
试剂
2.1視合:1份定水碳校钠与1份碳酸御研细混匀。
2-2碳較(尼水)。
2.3!酸伊。
2.4盐胺(L.19gm1)。
2.5盐酸(1+1)。
2.6(1+9)。
2.7消酸(P」.42g/m1)。
2.8绒校(の1.15g/ml)。
2.9硫酸(1+1)。
2.10酸(1+99)
2.11烈化铵(1+1)
2.12过化(30%)。
2.13酸银溶液(1%)。
2.14纸化钡盐酸溶液:称取18氯化钡,溶」适量水中,加3m盐酸(2,4),以水稀释全1u0ml,
泥」
2.15碳酸钠溶波(1)。
2.16乙酸?乙酸铵缓?溶液(pH5.9):称取!54乙酸铵溶于少量水中,7.5ml冰乙胺,洞水稀
释至1000m1,混匀。p月校ポ。
重铬酸钾浴液
.18重終酸洗液(0.3%):每100mI加2g乙酸铵。
2.19乙酸铵溶液(2%)。
2.20锍化氰气体:用气体发生器制取。
2.21饱和流化盐酸溶液:在盐酸(5+95)中通確化约10min
国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB6730·29-85
2.22甲基江指示剂(.2%):称り.2g甲红溶于60ml乙醇中,加水至10m』。
2.23甲基橙指示剂(i,%)。
3试样
式样粒度小于1m,如试样中绩合水或易阅化物质含高时,其策度应が16em
3.2千媒不影响试样組成者,应按(昭6730.1-86《铁石化学分析方法、分析试学的
札条》进行
4分析步骤
测定数量
同一试样,在司式験室、应由一薬作者イに不向両时间内进行2~4次测定。
4.2试样
按表1称収试样。
毎,
,((i
).5nG
4.3空白试验
试样做空セ试验、判试到須取"一式剤瓶。
4校正试验
随同试样分祈类壁(指分析步骤術一徴)的标准试样
4.5测定
4.5.1称収试样(4.2)門于300m'烧杯中,加5mし酸(2.4),低温加は溶解20min、加5m1酸
(2.7),继续加热浓缩至5m!时,取ド。5硫酸(2.9),加热毖发至错?,冷却,加3(00
ml热水,加热全微沸,溶解可溶性类、取ド,放置2h。慢速涞纸过滤,用锍酸(2.10)泆净烧杯,
汽河淀受涞派う~6次、再用水洗2~3次,年去滚液
4.5.2将沉淀同滤纸移入销財埚中、灰化,在800℃左右灼10~20min,冷却,用水測湿,肌
8滴锍(2.9)、10ml愆(2.8),低温加热素发至冒尽三氧化白烟
5.3对含有大最稀七、铌利は等元素的难容试样,作如下处理:げ除硅后的铂坩埚中,3焦
酸(2.3)、先『450℃熔融,再逐开温650℃熔融5~10min,冷却,用100mb硫酸(2.10
浸取熔融物(当试样含铌或化钛大于1%时,州1m过氧化氯(2,12)加热容解,用慢速滤纸
过流,并以偷酸(2.10)洗浄峣杯,淀5~6次,再用水洗2~3次,将沉淀连同椠杉入
中、灰化、火尧
4.5.4于铜坩
加3-5g泥令熔剂(2.),在900C融
in,冷
,置]:101m烧杯中,H100ml热水没取,洗?址送,容液加热煮沸,冷,用沖速纸过滤。用
校溶(2.15)洗沉淀炇滤纸至无硫酸根〔炜氯化钡盐酸溶液(2.1)検査〕:将沉淀用25m热盐
反(2.6)溶解于原烧林中(漏上に盖表,以防反应烈加大),用热水洗浄减纸。
4.5.5对含铅大丁0.05%的试样,作如ド处理:于溶液中加2海甲基指小剂(2.23),用氧化铵
(2.J1)至变黄色、冉用盐酸(2.5)诚至变红色,并过量5~8滴,用水稀释至100m!,热,
化(2.20)5min,冷却,冉通硫化盆(2.20)5min,放30~60min,用使速滤纸过滤,用
GB6730.29-86
饱和碗化亥盐酸溶液(2.21)洗沉淀8~10次,收集滤液和洗液于400mL烧杯中,加4m盐酸(2.5),
煮沸5min
4.5.6将浴液咖热煮沸,取下,加2滴甲基红指示剂(2.22),用氢氧化铵(2.11)调至黄色,用
水稀释全130ml,加5m1乙酸乙酸铵缓沖嵱液(2,16)(plH5.9),煮沸,在搅拌下滴加15ml重铭酸
钾容液(2.17,煮沸5~10min,保温2h,用慢速滤纸过滤,用重铬酸钾洗液(2.18)洗沉淀及滤纸
5~7次,用乙酸铵溶液(2.19)洗1~2次。将沉淀连同滤纸移人原烧杯中,加10m热水,
5g酸钠(2.2),搅碎滤纸,煮沸5~11min,稍冷,用中速滤纸过滤,用碳校钠溶液(2.15)洗沉
沈及滤纸6~8次。将沉淀用25ml热盐酸(2.6)溶解于原烧杯中(補斗上盖表厘),用热水洗净滤纸。
注:1对轼化鍶念小丁0.02%的试样,应省去以络陵盐分离钯的手续,此时叮将溶液释至250m!,热至近
,以分步骤。
对化量小5的试样、分烹锶后的铬酸钡沉淀,尤需用碳酸钠(2.2)分离铬,可直接用25m1热
戦(2.6)溶昨江淀原烧杯中、以ド同分析步骤。
,汇淀崦戦判、在10ml体积中含0.5~1m盐酸为宜。酸度太大,疏酸钡沉定不心全;酸度太小
定.小、易字滤和吸时。
4.5.7将渀液桸全250m!、热至近沸,取ド,在搅拌下滴5m!硫酸(2.9),川热微沸10-20min
宋温2~4h(汎を少时置过傻)。用慢遠定量滤纸过滤、用硫酸(2.10)洗净烧杯,洗沉淀及滤纸
至元离」〔用硝酸银溶液(2.13)检査〕,再用水洗2~3次。将沉淀连同誌纸移入已恒量的瓷坩埚
,灰化、在800℃兴烧全恒。
:灰化、火峣滤纸阬被识沉淀时,温度应逐渐千高,并有足够的空气,否则易被还原为疏化锁《沉淀显色
灰),使结果编ほ。遇此情礼,应加2~3滴酸(2.9),小心江热,待…化硫均烟旨尽后,冉更新
车量
5分析结果的计算
5.1!白分含量按ド式计算:
Ba(%)=
(mRu-mt2)×0.5886
x100×K
疏钡沉淀的质量,g
的贡量,g
试样量,g;
0.5886一锍校钡换算为钡的换算系数
A一-H公式100-x所得約换算系数(如使脯燥涼样,则K=1),【是按
GB6730.3-86《铁右化学分析方法重量法浏定分析试样中吸湿水量》湖定得
到的吸水质的分数