gat 105-1995 血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法.pdf

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中华人民共和国公共安全行业标准
GA/T105-1995
血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮
异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及
乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法
Quanlitative analysis method for ethanol, methano
n-propanol, aldehyde, acetone, isopropanol
isobutanol, n-butanol and isoamylol, and
quantitative analysis method for ethanol, methanol
and n-propanol in blood and urine
1995-06-12发布
1997-01-01实施
中华人民共和国公安部发布
中华人民共和国公共安全行业标准
血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、
异丙醇、正丁醇、异醇的定性分析及
乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法
Quanlitative analysis method for ethanol, methanol,
GA/T105~1995
n-propanol, aldehyde, acetone, isopropanol, isobutanol
n-butanol and isoamylol, and quantitative analysis
method for ethanol methanol and n-propanol
in blood and urine
1主题内容与适用范
本标准规定了血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的检验方法。
本标准适用于低级醇类、醇性饮料中毒或中審死亡者的血液和尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙
酮、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。
2引用标准
GA/T122-1995卷物分析名词术语
定乂
本标准采用GA/T122-1995中定义。
第一篇顶空气相色谱法
4原理
本法利用醇类的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谐火焰离子化检测器进行检测;经与平
行操作的醇类标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以醇类对内标物的峰面积比进行
定量。
5试剂
乙醛(1mg/mL)
5.2丙酮(1mg/mL)
5.3异丙醇(1mg/mL)
5.4异丁醇(1mg/mL)
5.5异成醇(1mg/mL)
5.6正丁醇(1mng/mL)
中华人民共和国公安部1995-06-12批准
1997-01-01实施
GA/T105-1995
5.7硫酸铵
5.8乙醇标准溶液:准确吸取乙醇1.26mL(比重0.7893)于100mL容量瓶中,添加重蒸馆水至刻度,
混匀,得每亳升含10mg乙醇的储备液,置4℃冰箱中保存(一年)。将储备液用重蒸馏水稀释10倍,得
1mg/mL的乙醇标准使用液
5.9甲醇标准溶液:准确吸取甲醇1.26mL(比重0.7913)于100mL容量瓶中,添加重蒸馏水至刻度,
混匀,得每毫升含10mg甲醇的储备液,置4℃冰箱中保存(一年)。将储备液用重蒸馏水稀释10倍,得
1mg/mL.的甲醇标准使用液。
5.10正丙醇标准溶液:准确吸取正丙醇1.24mL(比重0,8037)于100mL容量瓶中,添加重蒸馏水至
刻度,混匀,得每毫升含10mg正丙醇的储备液,置4℃冰箱中保存(一年)。吸取储备液用重蒸馏水稀释
10倍,得1mg/mL的正丙醇标准使用液
5.11内标物标准溶液:准确吸取叔丁醇1.27mL(比重0.78)于500mL容量瓶中,添加重蒸馏水至
刻度,混匀,得2mg/mL叔丁醇标准液,置4℃冰箱保存一年。
6仪
6.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器和色谱数据处理机
6.2样品瓶(7mL背霉素瓶
6.3硅橡胶垫
6.4聚四氟乙烯薄膜
6.5铝帽
6.6密封钟
6.7注射器(1mL)
7操作方法
7.1定性分析
7.1.1样品制备
取待测全血(或尿液)1mL加入样品瓶内,加100L(2mg/mL)叔丁醇内标液,约1克硫酸铵,瓶
口覆盖聚四氟乙烯薄膜,硅橡胶垫,用密封钳如封铝帽,混匀,置60℃水浴中加热15~20min。
同时取空白全血(或尿液)两份,其中一份添加内标溶液100L和乙醇标准使用液20lL(20Hg),
按上述程序平行操作以进行空白对照和已知对照分析。
7.1.2检测
7.1.2.1色谱条件
色谱柱:(1)5% CARBOWAX20 M Carbopack(80~120目)2mmX2m玻璃柱
2) Porapak S(80~100目)2mm×2m玻璃柱
柱温:柱(1)程序升温:始温70℃,速率5℃/min,终点170C(5min)
柱(2)程序升温:始温100℃,速率15℃/min,终点200C(10min)
检测器:火焰离子化检测器(FID)
检测器温:230℃
汽化室温:210℃C
载气(N2):流速20~35mL/min
燃气(H2)和空气:流速根据仪器条件选定
7.1.2.2进样
用1mL注射器分别吸取检材、空白对照和已知对照瓶内液面上的气体约0.5mL,注入气相色谱
仪中,每个试样进样2~3次,并注入醇类标准溶液。