正丙醇作内标气相色谱法测定白酒的酒精度.pdf

2015Vol.34No.1
152
Serial No 275
China Brewing
Analysis and Examination
正丙醇作内标气相色谱法测定白酒的酒精度
薇,符传武,农小2
(1.西柳州食品药品检验所,西柳州545006;2.西桂林医学院,西桂林5410049
摘要:建立了用止内醇作内标测定白酒酒精度的气相色谱方法。采用DB-624UI(60mx0.32mmx1.8um毛细管色谱柱,氢火焰离
化检测器进行测定。该方法在乙尊体积分数为0.0098%~0.09980%范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999精密度试验相对
标准偏差(RSD为0.5%,重复性试验RSDメ0.5%。加标回收率在96.51%~101.13%,RSDめ0.2%~1.8%。结果表明,该方法前处理操
作简单、快捷、准确度高、精密度好,适川于白酒酒精度的快速檢测。
关键词:气相色谱法;内标法;白酒;酒精度;正丙醇
中图分类号:O657.71
文献标识码:A
文章编号:0254-5071(201501-0152-04
doi:10.1182jIsn.0254-5071.2015.01.035
Determination of alcohol content in Chinese liquor by GC with n-propyl alcohol as internal standard
HONG Wei FU Chuanwu NONG Lidan
(1. Guangxi Liuzhou Institute for Food and Drug Control, Liuzhou 545006, China
2. Guangxi Guilin Medica/ University, Guilin 541004, China)
Abstract: The method for alcohol content determination in Chinese liquor by GC with n-propyl alcohol as internal standard was established. The sam
pie was separated by DB-6240I (60 m0.32 mmi.wm)capillary column, and then detected by flame ionization detector. The method had a goo
linearity in the range of 0.00998%-0.09980% with R was 0.999 9. The relative standard deviation (RSD )of precision was 0.5%. The RSD of re-
peatability was 0.5. The adding tandard recoveries of them were between 9651%-101.13%, with RSD from 0.2% to 1.8%. The results showed that
this method had the advantage of easy operation, fast, high accuracy and good precision, it could be applied to determine the alcohol content in Chi
nesc liquor quickly
Key words: gas chromatography; internal standard method; Chinese liquor; alcohol content; n-propyl alcohol
白酒酒精度,指自酒中乙醇在20℃时的体积百分含究建立了气相色谱法-正丙醇作内标测定白酒酒精度的方
量,是白酒的主要理化指标,能综合反映企业的生产水法。用气相色谱检测白酒的酒精度,成为目前白酒酒精度
平,据了解,酒精度偏高或偏低的主要原因是企业生产工.检测方法中自动化程度最高的检测方法。该方法具有操作
艺控制不严格或生产工艺水平较低,无法有效控制酒精筒单、耗时少、专属性强、灵敏度高、自动化程度高等优点
度的高低;另一方面,一些小型白酒企业为了降低成本,
本研究建立的方法为快速、准确测定白酒酒精度开拓
赚取吏大利润,故意标高酒精度,以提高销售价格,欺骗了新的思路,弥补了现用国家检测标准的不足,可广泛用
消费者。因此,酒精度是一个要求连续监测的指标之
于白酒酒精度的检测。本法能明显减少样品的用量,提高
现国家标准测定白酒酒精度有密度瓶法和酒精计法,檢測效率,缩短檢测周期,具有很好的推广应用价值。
这两种方法均需将试样蒸馏后,用密度瓶或酒精计进行1材料与方法
测定,然后查表求得酒精度。此法虽然操作设备简单、成1.1材料与试剂
本低,但由于蒸馏时装置的密闭性、蒸馏速度和馏出液的1.1.1样品
冷却都有可能造成乙醇的逸失,故存在步骤比较繁琐,样
市售不同厂家的白酒5批,编号为样1~样5,见表1。
品用量大,费时、费力、精密度低,且查表范围也有一定限1.1.2试剂
制等问题。其他的检测方法,如U型振荡管密度仪检测法、
无水乙醇(99.8%,批号:L390M12)、正丙醇(99.0%,
近红外测定法、拉曼光谱结合多元校正算法等,虽各有批号:LN70N01)均为色谱纯:深圳市灏兴宏科技有限公
优点,但不能广泛应用于实验室检测。因此,本研究参考司:水为一级纯化水
有关资料,根据样品在气固两相中吸附系数不同,选择1.2仪器与设备
合适的色谱柱及色谱条件,利用氢火焰离子化检测器,研
7890A气相色谱仪:美国安捷伦公司。
收稿日期:2014-11-06
作者简介:洪微(1982-),女,主管中药师,本科,主要从半食品药品检测方面研究工作
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