锑在正丙醇水溶液中的析相绿色萃取分离和富集研究.pdf

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化学世界
2013年
锦在正丙醇水溶液中的析相绿色萃取分离和富集研究
李玉玲,郭鹏,马万山
(信阳师范学院化学化工学院,河南信阳464000)
摘要:在氟化钠存在下,正两水溶液能够分为醇/水两相,在分相过程中,SbCl。与罗丹明B
(RhB)生成的[SbCl[RhB+]三元缔合物能被正丙醇相党全萃取。使Sb+与Ru3+、Ag+、Cr3+
Cu2t、Mg2+、Fe+、N+和Co2+完全分离。该法在微量锑的分离和富集分析中有一定的实用价值。
关词:锑;罗丹明B;正丙醇;萃取分离
中图分类号:O652.62
文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2013)05-0276-03
Study on Green Extraction Separation and Enrichment of Antimony in
1-propanol Aqueous Solution by Phase Separation
LI Yu-ling GUO Peng, MA Wa
an-shan
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Xinyang Normal University, Henan Xinyang 464000, China)
Abstract: 1-propanol aqueous solution could be well divided into 1-propanol/water two phases in the pres
ence of sodium chloride. The ternary complex [Sbcl: ][R]B+] formed with Sbcl and Rhodamine B could
be completely extracted during this process. Sb could be quantiatively separated from Ru't, Ag*, Cr+
Cu'+, Mg*, Fet, Ni?" and Co t by extraction. This method is practicable in separation and enrichment a
nalysis of trace antimony.
Key words: antimony; Rhodamine B; 1-propanol ;extraction separation
在分析化学领域,用易挥发、毒性大、不溶于水中Sb+以[SbCl][RhB-]的形式进入正丙醇相而
的乙醚、甲苯、苯、异丙醚和甲基异丁基酮等有机溶被萃取,Ru3+、Agt、Cr+、Cu2+、Mg2+、Fet、Ni2+
剂萃取是分离和富集锑的传统方法”,但这类萃取和Co2+不被萃取而和Sb+分离。该法所用的试剂
溶剂严重损害操作人员的健康和污染环境,因此应都对环境友好、萃取分离操作简便、萃取效率高、成
用受到限制。近年来,人们研究发现,在乙醇、丙醇本低廉,是一种绿色的萃取分离和富集锑的新方法。
或异丙醇的水溶液中加入一些无机盐,可以使这些1实验部分
醇从其水溶液中完全析出单独成相,醇相浮在水相1.1仪器和试剂
上面且界面清晰,将这一化学现象用来快速萃取和
Uv-754型分光光度计(上海第三分析仪器
富集金属离子取得了很好的效果2),但对于锑的。厂);pHS3C精密pH计(上海雷磁仪器厂)。
这类析相萃取分离研究鲜见报道。本文研究发现,
正丙醇;氯化钠:固体;罗丹明B溶液(2g/L)
在含有Sb+和罗丹明B的正丙醇水溶液中加入
称取0.2g罗丹明B置于200mL烧杯中,加人100
定量的氯化钠,可以使其分成醇-水两相,在此过程mL1mol/L盐酸使其溶解后转入棕色试剂瓶中;
收稿日期:2012-1-10;修回日期:2013-03-17
甚金项目:河南省教育厅自然科学研究计划项目(2006150023
作者简介:李玉玲(1965-),女,河南信阳人,副教授;主要研究方向为金属离子的分离与富集。
米联系人:E-mail:mawansxyi②126.com。
第5期
化学世界
Sb5+标准溶液(1mg/nL):准确称取0.6850g酒石钠作分相的盐析荆。为使萃取达到分离和富集双重
酸锑钾( Ksboc, E4O。?1/2H2O)置于100mL烧目的,控制正丙醇与水的体积比为3:7。将3.0mL
杯中,加人20mL1:1盐酸溶解后定量移入250正丙醇和7.0mL水充分混合,加入1.0g氯化钠析
mL容量瓶中,以1:1盐酸稀释至标线。其它金属出正丙醇相体积为1.98mL,加入1.5g氯化钠析
离子标准溶液按文献[1]配制
出正丙醇相体积为2.97mL,氯化钠用量再增加,
所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水
经多次平行试验,析出的正丙醇相体积基本是在
2实验方法
2.99~3.01mL之间波动,试验中固定氯化钠加入
将一定量金属离子标准溶液,罗丹明B溶液,量为1.7g(氯化钠的浓度为:0.17g/mL)。
正丙醇和氯化钠固体加入到25mL比色管中;定容2.2罗丹明B浓度对Sb+萃取的影响及萃取机理
至10mL。充分振荡,放置至溶液完全分成正丙醇
固定Sb+、正丙醇和氯化钠的浓度分别为10
水两相,用分液漏斗将两相分开。以罗丹明B分光Hg/mL、30%(VバV)和0.17g/mL,试验罗丹明B用
光度法测定水相中Sb+的含量?,计算Sb+的萃取量对Sb+萃取的影响。结果表明,无罗丹明B时
率。其他金属离子的萃取率按文献[8]中相应的分Sb不被萃取,Sb的萃取率随罗丹明B浓度的增
光光度法测定
加而增大,当加入1.0mL罗丹明B溶液时,Sb+的
2结果与讨论
萃取率达到99.1%以上,继续增加罗丹明B用量,
1正丙醇与水分相条件的选捶
经5次平行萃取测定,Sb+的萃取率基本稳定在
实验发现,乙醇或正丙醇的水溶液在一些无机99.1%~100%范圃内。试验中固定加入1.5mL罗
盐的作用下可分成界面清晰的醇-水两相,醇相清晰丹明B溶液(浓度为0.3mg/mL)。
的浮在水相上面,正丙醇比乙醇更容易析出,因此选
从上述试验结果和Sb的化学性质可知其萃
择了正丙醇。碳酸钠、氯化钠和硫酸铵均能使正丙取机理是:Sb+与氯化钠生成SbCl,SbCl。再与罗
醇与水分相。但在强碱性的碳酸钠溶液中,多数金丹明B生成稳定的三元缔合物[SbCl]LRhB+]?,
属离子会生成沉淀而无法分离。用硫酸铵作盐析剂由于罗丹明B含有四个疏水的-C2H5基团,所以此
时,Sb+的萃取率低于99.1%,综合考虑,选择氯化三元缔合物极易溶解到正丙醇相而被苯取。
1二元泥合体系中金属高子的分离和测定结果
金属离子加入量/
水相中金离子含量/pg
萃取率E/%
混合离子
Sb
Mel
Sb
Me
Sb
Me
Sbs+4 Ru3+
1000
964,8
500
500.2
Sbs+-agt
100
1000
0,9
1001.6
500
487.9
1000
980.8
481.2
100
Sbs++-cu2+
1000
0.8