GBT 3253.11-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法.pdf

77,120.99中华人民共和国国家标准GB/T3253.112009代替GB/T3253.6-2001锑及三氧化二锦化学分析方法铋量的测定原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determination of bismuth content-flameatomic absorption spectrometric method2009-04-08发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪中国国家标准化管理委员会发布CB/T3253.11-2009前言GB/T3253锑及三氧化二锑化学分析方法共有11个部分GB/T3253.1-2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷镅蓝分光光度法;一GB/T3253.2-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂非分光光度法GB/T3253.3-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T3253.4-2009锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法;GB/T3253.5-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T3253.6-2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法;GB/T3253.7-2009锑及三氧化二锑化学分析方法鉍量的测定原子荧光光谱法;GB/T3253.8-2009锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锦量的测定碘量法GB/T3253.9-2009锑及三氧化二锑化学分析方法量的测定火焰原子吸收光谱法一GB/T3253.10-2009锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法;-GB/T3253.11-2009锑及三氧化二锑化学分析方法鉍量的测定原予吸收光谱法本部分为第11部分。本方法不作为仲裁方法。本部分代替GB/T3253.6-2001锑化学分析方法够量的测定。与GB/T3253.6-2001相比本部分有如下变动本部分增加了三氧化二锑中鉍量的测定方法;对文本格式进行了修改增加了精密度与质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负黃起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位:广西冶金研究院、湖南辰州矿业股份有限公司本部分主要起草人:宋应球、毛晓红、吴东华、邓汉金、宗屹、崔徳海、黄肇敏、吴少波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/T3253.6一2001CB/T3253.71-2009锑及三窯化二锦化学分析方法鉍量的测定原子吸收光谱法范GB/T3253的本部分规定了锑及三氧化二锑中铋量的测定方法本部分适用于锑及三氧化二锑中铋量的测定。测定范围:0.0010%0.10%。2方法提要锑试料用王水溶解,三氧化二锑试料用盐酸-氢溴酸溶解,在硫酸介质中,控制适当温度,加入盐酸氢溴酸挥发除锑,在盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长223.1nm处邇量够的吸光度3试剂除非另有说明,本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1盐酸(1.19g/mL)。3.2盐酸(1+1)。3.3硝酸(p1.42g/mL)。3.4硝酸(1+1)。3.5硫酸(1+1)。3.6王水。3.7氢溴酸(p1.48g/mL)。3.8盐酸-氢溴酸:等体积盐酸(3.1)和一体积氢溴酸(3.7)混合配制3.、标准溶液3.9.1鉍标淮贮存溶液(1mg/mnL)称取1.0000g纯铋(鉍的质景分数9.99%)于250mL烧杯中,加人20mL硝酸(3.4),盖上表面皿,微热溶解淯亮,用永洗涤表面皿及杯壁,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混匀。3.9.2鉍标准溶液(100g/mL)移取50.00mL铬标准贮存溶液(3.9.1)于500mL容量瓶中。加入50mL盐酸(3.),用水稀释至刻度,混匀。4仪器原子吸收光谱仪,附铬空心阴极灯在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:在与测量基本相一致的溶液中,镉的特征浓度不应大于0.2g/mI精密度:用最高浓度标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00%,用最低浓度(不是零浓度)标准溶液涸量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%;工作曲线线性:将工作曲线等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。