SNT 1031.3-2001 出口粗氧化锑化学分析方法 三氧化二锑含量的测定.pdf

出口粗氧化锑化学分析方法三氧化一锑含量的测定
Method or Ihe chemic I anal ysis o[crud antimony triox ice [or cxor1-etcrm i nat ion o[anlimony 1riox idc conic nt
SN/T103⊥.3--2001
本标准的精密度按GBT6379~1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》要求统计确定。本标准起草过
程中,参考了美国 ASTM D2350:1990的有关内容,并补允了种的干扰试验和精密度试验
本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出
木标准由中华人民共和国厂东出入境检验檢疫局负责起草
本标准主要起草人:李锦兴、史云。
本杯准系首次发布。
范围
本标湘規定了出口粗氧化锑中氧化二锑含量的測定方法
本标准近应于粗氧化锑中三氧化一锑含量的测定。测定范制:94.00%~-9.40%(质量分数)。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准在出版时,所示版本均为有效。所有杯准都会被修订,使用本标准
的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T3254.2-1998一氧化二锑化学分析方法砷量的测定
3方法原理
试样经盐酸和硫酸溶解,以高镒酸钾标准溶液滴定,从而计算三氧化二锑含量。
砷有干扰要扣除。
4试剂
除另有指定外,所有试剂为分析純,水为去离子水或蒸馏水
4.硫酸(p-1.84g/ml.);
4.2盐較(p-1.19g/mL)
4.3硫酸
1.1高锰酸钾标准溶液(0.1mol/l.)
4.4.1制:称取3.2g高锰酸印于烧杯中,加入近量水溶解,加热至微沸,冷却至室温,以砂板坩埚(G3)过滤于棕色容量瓶中,用水稀释至1L,摇
匀。避光放皆7天后标定。
1.1.2标定:称取约0.2g金属俤(純度99.99%),精确至0.0001g,置于500mL硬质玻璃锥形瓶中,加入20mL疏校和5g疏钾,加热至全部溶解,
冷却。边加水边摇动稀释至约250ml.,加20ml.盐酸,冷却至10℃-15℃,用高锰酸钾溶液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。平行滴定三
份,取平均值。
随同标定做空白试验。
按公式(1)计算高锰酸岬标准溶液対一氧化二锑的滴定度
2
×1.1971
式中:T一高锰酸钾标准溶液对三氧化二锑的滴定度,g/ml.
m一金属锑质量,g
V一滴定时消耗高锰梭岬标准溶液的体积,mL
Vo--滴定试剂室白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,m
1.1971一锑换算为三氧化二锑的因数。
试样
试样全部通过0.071m标准筛,放入烘箱中,在105℃~110℃烘干1h,置于干燥器中,冷却至室温。
6分析步张
6.1试料
称収0.2g~0.3g试料两份,精确至0.0001g,分析结果取其平均值。
6.2空白试验
随同试料做试剂空白试验
6.3测定
和15mL硫酸,煮沸2min,冷却至10℃~15℃,用高锰梭钾标准溶液滴至淡红色并保持30s不消失为終“n溶解,取下表面m,分别加入200ml.水
将试料(6.1)置于500ml.玻璃锥形瓶中,加15ml.水和25ml.盐酸,盖上表面Ⅷ,置于素汽浴上:温热15
7分析结果的表述
按公式(2)计算试料中二氧化二悌的质量分数
Tivr-v
0?x100-1.945xAs(%
式中:T高锰梭钾标准溶液对氧化二俤的滴定度,g/mL
m1一试料质量,g;
V1一定试料时消耗高锰岬标溶液的体积
V-滴定试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL
1.945砷换算为三氧化二锑因数
(%)一试样中砷含量,按GB/T3254.2测定。
计算结果表示到小数点后两位
8精密度
水半范围
重复性
再现性
94.00%-99.40%
rー-0.22+0.0056m
R-0.24+0.0063m
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