毛细管气相色谱法测定食品中丙酸.pdf

第3卷第3期
食品安全质量检测学报
Vol 3 No. 3
2012年6月
Journal of Food Safety and Quality
Jun.,2012
毛细管气相色谱法测定食品中丙酸
赵亮庆
文山州质量技术监督综合测中心,文山63000
摘要:目的建立食品中丙酸的毛细管气相色谱測定法。方法食品中的丙酸钙经璘酸酸化、沸水蒸馏、甲
酸酸化后,用KB-FFAP石英毛细管柱分离、氰火焰离子化检测器进行榆测。结果内酸在10.0~250.0g/mL
的范围内线性关系良好,相关系数为0.99,检出限为0.04gkg,加标回收率为80.3%-84.5%。结论此方法检
出限低,适用于食品中丙酸的检测。
关键词:内酸钙;气相色谱法;食品瀠加剂
Determination of propionate in food by capillary gas chromatography
ZHAO Liang-qing
wens am uality and Technica upe vision hensive Inspection Center, Wenshan 663000. China
ABSTRACT: Objective To establish a capillary gas chromatography method for the determination of pro
pionate In food. Methods Calcium propionate in food samplcs was acidified by formic acid, distillated with
steam and acidified by formic acid, then was separated by KB-FFAP quartz capillary column and detected by
HID detector. Results The method showed good linearity oer the range of 10.0-250.0 wg ml for propionate
with r=0.999. The detection limit was 0.04 gkg and the average recoveries of samples were 803-84.5%.Con-
clusion This method has a low detection limit and it is suitable for the detection of propionate in food
KEY WORDS: calcium propionate; gas chromatography; food additives
作用。它们都可以作为营养物质被人体吸收利用.
引言
内酸钙现已成为家批准的食品添加剂,GB
丙酸钙为白色结晶性粉末,单斜板状结晶,无2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标
味或其有轻微的丙酸味,对热和光稳定,熔点400℃准》冲规定可以在面包、糕点、酱油等食品中使用,使
以上(分解)。有吸湿性,可溶于水(1g约溶于3mL水),用限量一般不超过2.5gkg?
微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯、丙酮等有机溶剂
食品中丙酸钙的检测一般釆用填充柱气相色谱
在酸性条件下,丙酸钙产生游离丙酸,对羅消、枯草法,本文对仪器分析部分进行了一些必要的改进,
杆、马伶曹杆菌等的生长有抑制作用,具有)泛的使用KB-FEAP石英毛细管柱分离,达到了满意的检
抗菌作用,但不影响酵母菌的策殖.因此内酸钙能测效果。
在面包、糕点、原粮、酱油、面制品、豆制品中作为
防莓防腐剂使用
材料与方法
丙酸钙易与面粉混合均匀,作为保鲜防腐剂的
同时,在人体内水解成丙酸根离子和钙离子,丙教是2.1仪器设备和试剂
牛羊和牛奶中常见的脂肪酸成份,而钙离子冇补钙的
气相色谱仪GC-2010C11804700156,配氢火焰离
通讯作者:赵亮庆,大学本科,工程师,研究方向:质量检验。E-mail: zhiqi51892l@sohu,con
第3期
赵亮庆:毛细管气相色谱法测定食品中丙酸
子化(FID)检测器,自动进样系统(日本岛津公司;3实验结果
KB-FFAP毛细管色谱(30mx0.25mmx0.25um,KB-
FAP美国 Kromat公司)水蒸气蒸馏装置(市售,31仪器精密度
定做)。
对同一样品连续测定6次,测得丙酸钙含量见表
85%礫酸(犬津市风船化学试剂科技有限公司)、1,相对标准偏差RSD(%)=1.9,说明本方法的测定精
甲酸(上海化学试剂有限公司)、硅油(国药集团化学试密度完全符合要求。
剂有限公司)、丙酸(天津市光复精细化工研究所,均
表1仪器精密度測定结果
为分析纯。
Table 1 Results of relative standard deviation
丙酸标准溶液:标准储备液(l0 me/ml),准确称测定次数123456精密度()
取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。标測定结果
准使用液,将储备液用水稀释成10、50、100、200
(单画积)188761893181301819918141875319
250
0pgmL的标准系列
3.2线性范围及方法检出限测定
2.2色谱条件
丙酸在10.0~-250.0gmL的范围内线性关系良
色谱柱为KB-FFAP石英毛细管柱,柱长30m,好,相关系数为0.99。用100gmL标样稀释至
内径0235mm,膜厚度025m;桂温初始温度为gmL、5gmL,进样5puL,进行方法检出限测定,
50℃,保持1min以每分钟15℃升温至200℃,保出测定结果得出丙酸的仪器检出限为5Hg/mL,以称
持5min;检测器温度为220℃;进样口温度为200℃
取30g样品进样计算,本方法的检出限为0.04gkga
以氮气为载气,压力34.1Kpa,总流量10.8mL/min,3.3方法回收率的測定
柱流量0.37mL/min,线速度1.7cms,吹扫流量3.0
在30g不含丙酸钙的糕点样品中分別加入40
mL/min,分流比20.0;氢气40.0moL/min空气400.0
gmL和100pg/mL两个水平的丙酸,回收率结果见
mlL/min;氢火焰离子化检测器(FID)。
表2,可看出方法的加标回收率达到80%以上,能够
23实验步骤
满足检测要求。
2.3.1样品处理
表2加标回收率测定结果
称取样品约30g置于500mL蒸馏瓶中,分别加
Table 2 Resuits of recovery experiments
入100mL蒸馏水,10mL磷酸溶液(:v,1:1),2-3
标准加人量(g/mL)测得值(gmL)
?收率(%)
滴硅油,摇匀进行水蒸气蒸馏,将250mL容量瓶置
33.34
40.0
84.2
于冰浴中作为吸收装置,待蒸馏出约250mL液体时
40.0
33,05
取出,在室温下放置30muin,加水至刻度,吸取10
00.0
80.3上
80.3
m配该浴液,加0.5mL甲酸溶液,混匀,进样量5μL。
100.0
8