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检测技术 Measurement Techniques
合金铸铁化学分析
申小霞,雷利珑,刘萍
广东省部铸集团有限公司,广东部关512031)
摘要:对于一些粉末状的试样、焊条、铁条、铁丝等不规则的试样块以及一些小型的铸造厂出于成本的考
虑来说,迫切需要手工化学分析。本文介绍手工化学分析铸铁、生铁中P.Si.Mn,Cr.Ni.Mo.Cu.T的分析方法。
关键词:手工化学分析;P.Si.Mn.Cr.Ni.Mo.Cu.T的系统测定;分光光度法
中图分类号:TG143;文献标识码:B;文章编号:1006-9658(2013)03-0044-4
D01:10.3969/j.issn.1006-9658.2013.03.016
对于一些粉末状的试样、焊条、铁条、铁丝等不1.2.1.1需用试剂
规则的试样块来说,手工化学分析是不可取代的
钒酸铵溶液:(0.25%)钒酸铵2.5g加入500mL
光电直读光谱仪仅仅检测一些特定试样块的化学水中,加热溶解,冷却。加入浓硝酸30mL,稀释至
成份,对试样的大小、形状、厚薄及白口化程度都有1000mnL。
较高要求,因此对有些试样讲,其具有一定的局限
钼酸铵溶液:(5%)。
性。同时,光电直读光谱仪价格一般较品贵,一些小1.2.1.2分析方法
型的铸造厂出于成本的考虑迫切需要手工化学分
空白液:于150mL锥型瓶中预置水10mL,然后
析。所以,手工化学分析既满足了小型铸造厂的需加入试样溶液20mL。
要又填补了机械时代的不足。
显色液:于150mL锥形瓶中预置钒酸铵5mL,
加入试样溶液20mL,然后随摇荡加入钼酸铵溶液
实验部分
5mL,放置片刻(30℃左右时只需2min~5min,温度低
1.1试样的处理
时,要延长放置时间,如10℃要放置15min~20min,
1.1,1需用试剂
最好是用30℃~40℃的水浴发色)。用2cm~3cm比色
硫硝混酸:硫酸50mL,硝酸8mL加入水中稀释皿,于波长470mm,空白液为参比测定吸光度
1000mL。
1.2-2硅的测定(硅钼兰光度法)
过硫酸铵溶液:(20%)配置不超过2天~3天。
1.2.2.1方法要点
过氧化氢溶液:(30%)(或亚硝酸钠溶液10%)。
试样用稀硫硝混合酸溶解后,铁中存在的硅化
1.1.2母液的制备
物即被分解,形成硅酸,硅酸与钼酸反应生成硅钼黄
称取试样0.5000g(样品不宜粗大,否则试样溶络合物,然后用硫酸亚铁铵将络合物还原为硅钼兰
解完毕前过硫酸铵已完全分解将招致磷的损失)于根据硅钼兰颜色深度,测定硅的含量。
250mL锥型瓶中,加人硫硝混酸85mnL,过硫酸铵1.2.2.2需用试剂
10mL,溶解后,再加过硫酸銨溶液10mL,并煮沸
钼酸铵溶液:5%。草酸溶液:5%。
0.5min-lmin,冷却,移至100mL容量瓶中以水稀释
硫酸亚铁溶液:(6%)每100mL中加入硫酸(1+1)
至刻度,用快速滤纸干过痣即为母液。
6滴
1.,2实验方法
1.2.,2.3分析方法
1.2.1磷的测定(钒钼黄光度法)
吸取试样溶液5mL置于250mL锥型瓶中,加水
30mnL,加入钼酸铵溶液5mL,放置10min,(室温低于
收稿日期:2013-3-13
稿件编号:1303-221
10℃时需用30℃~40℃水浴发色)加入草酸溶液
作者简介:申小霞(1979-),女,助理工程师,从事化学分析工作
10mL,立即加硫酸亚铁铵溶液5mL,加水100ml,用
:FMTT中国铸造装备与技术3/2013
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Measurement Techniques检測技术
0.cm或1cm比色皿,660nm波长,以水为参比测定50mL容量瓶中,加水10mL,柠檬酸铵溶液5mL,碘
吸光度。
溶液2.5mL,氨性丁二酮肟溶液10mL,加水稀释至
1.2.3锰的测定(过硫酸铵一银盐氧化光度法)
刻度。1min后,用1cm~2cm比色皿,于530nm波长,
1.23.1方法要点
以水为参比测定吸光度。
本法基于在酸性介质中,以硝酸银作催化剂,用1.2.6钼的测定(氯化亚锡还原、硫氰酸盐光度法
过硫酸铵将二价锰氧化为紫色的高锰酸,以此测定1.2.6.1方法要点
其吸光度。
试样用酸溶解后,钼生产钼酸,以少量硫酸钛为
1.2.3.2需用试剂
接触剂,用氯化亚锡将钼还原至五价,然后使五价钼
混合酸:硝酸银g溶解与500mL水中,加硫酸与硫氰酸铵作用,生成橙红色的络合物,借此进行钼
25mL,磷酸30mL,硝酸30mL,用水稀释至1000mL。的吸光度测定。
过硫酸铵溶液:10%,配置不超过2天~3天
1.2.6.2需用试剂
1.2.3.3分析方法
硫酸一硫酸钛溶液:取硫酸钛T(SO2)215%溶液
吸取试样溶液10.00mlL置于150mL锥形瓶中,40mL边搅拌边倾人640mL硫酸(1+1)中,稀释至
加混合酸20mL,加热至近沸,加入过硫酸铵10mL,200mL,摇匀。或取四氯化钛TCl415%溶液30mL
加热煮沸30s,取下放置1min,冷却,用1em比色边搅拌边倾入640mL硫酸(1+1)中,稀释至2000mL,
Ⅲ,于530nm波长以水为参比测定吸光度。
摇匀。
1.2.4铬的测定(二苯偕肼光度法)
硫氰酸钠渀液:10%。
1.2.4.1需用试剂
氯化亚锡溶液:10%,称取氯化亚锡10g溶于浓
二苯偕肼溶液:(0.5%)溶解苯二甲酸酐4g于盐酸5mL中,以水稀释至100mL。
热水中,加入二苯偕肼0.5g,摇匀,冷却,于棕色瓶中
钼混合色液:疏酸一硫酸钛、硫氰酸钠、氯化
保存。
亚锡溶液各100mL,加高氯酸10mL,混匀。
亚硝酸钠:(0.5%)。尿素:固体。磷酸:(1+1)。1.2.6.3分析方法
1.2.4.2分析方法
吸取试样溶液10mL置于150mL锥形瓶中,加
用移液管吸取锰的显色液10.00mL置于50mL钼混合显色液30mL,(沿瓶壁四周加人)放置5min,
容量瓶中,加磷酸4mL,水约25mL,约0、5g尿素,滴用lcm~2cm比色皿,于波长500m,以水为参比测
加亚硝酸钠溶液1~2滴,使高锰酸还原,然后加人定吸光度。
二苯偕肼溶液2mL,以水稀释至刻度。0.5min~lmin1.2.7铜的测定(双环已酮草酰二腙光度法
内,用1cm~2cm比色皿,于530mm波长处,以水为1.2.7.1方法要点
参比测定吸光度
试样用酸分解,用柠檬酸络合三价铁、三价铝等
12.5镍的测定(氨性丁二酮肟光度法)
干扰,在氨性(PIH=9.0~9.5)溶液中,二价铜与双环已
1.2.5.1方法要点
酮草酰二腙溶液(简称BCO)生成蓝绿色络合物,借
试样溶液以柠檬酸掩蔽铁、铝等干扰元素,在有此进行铜的比色测定。
氧化剂碘存在的氨性溶液中,丁二酮肟与镍生成酒1.2.7.2需用试剂
红色的络合物,借此进行镍的光度测定。
柠檬酸铵溶液:50%。
1.2.5.2需用试剂
双环已酮草酰二腙溶液:(0.05%),简称BCO
柠檬酸铵溶液:(50%)
称取0.