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类型GBT 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵).pdf

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    关 键  词:
    GBT 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵钼酸铵 657 2011 水合 钼酸
    资源描述:
    ICS71.040.30
    G62
    人民共和国案标准
    GB/T657~-2011
    代替GB/T657~-1993
    化学试剂
    四水合钼酸铵(钼酸铵)
    Chemical reagent-
    Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate
    (1S0 6353-3: 1987, Reagents for chemical analysis-
    Part 3: Specifications-second series, NEQ)
    2011-05-12发布
    2011-12-01实施
    中国国家标准化晉理委员会发布
    数码防仂
    GB/T657-2011
    前言
    本标准与1SO6353-3:1987《化学分析试剂第三部分:规格第2系列》中R65“四水合钼酸铵”的
    一致性程度为非等效。
    本标准代替GB/T657-1993《化学试剂四水合酸铵(钼酸铵)》,与GB/T657~1993相比主要
    变化如下:
    一一澄清度试验的规格由“合格”调整为“4号”、“6号”(1993年版的3.3,本版的第4章)
    水不溶物改用化学试剂通用方法测定(1993年版的4.3.2,本版的5.6);
    重金属的测定增加了硫化钠一丙三醇比色法(1993年版的4.3.6;本版的5.10)
    修改了包装及标志(1993年版的第6章,本版的第7章)。
    本标准由中国石油和化学工业联合会提出
    本标准由全国化学标雅化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
    本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。
    本标准主要起草人:陈浩云。
    本标准所代替标准的历次版本发布情况为
    GB/T657-1965、GB/T6571979、GB/T657~-1993。
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    GB/T657-2011
    化学试剂
    四水合钼酸铵(钼酸铵)
    分子式:(NH4)。MonO)244H2O
    相对分子质量:1235.87(根据2007年国际相对原子质量
    范围
    本标准规定了化学试剂中四水合销酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
    本标准适用于化学试剂中四水合酸铵的检验
    2规范性引用文件
    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
    的修改单(不包括劫误的内容)或修订版均不适用于本标雅,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
    是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
    GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
    GB/T602化学试剤杂质测定用标准溶液的制备(GB/"F6022002,ISO6353-1:1982,NEQ)
    GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GIB/T603-2002,ISO6353-1:1982
    NEQ)
    GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO)3696:1987,MOD)
    GB/T9728化学试剂硫酸盐測定通H方法(jB/T97282007,IS()6353-1:1982,NEQ)
    GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GR/T97382008,ISO6353-1:1982,NEQ)
    GB15346化学试剂包装及标志
    HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄滑度标
    HG/T3921化学试剂采样及验收规则
    3性状
    本试剂为无色或微帯蓝绿色结晶,溶于水,不溶于乙醇
    4规格
    四水合钼酸铵的规格见表1。

    名称
    分析纯
    化学纯
    含量[(NH4)。MonO2?4H20],u/%
    ≥99.0
    配制溶液试验
    合格
    合格
    澄清度试验/号
    ≤4
    ≤6
    水不溶物,w/%
    ≤0.01
    ≤0.03
    氯化物(CL),tz/%
    ≤0.001
    0.003
    硫酸盐(SO4),zu/%
    ≤0.02
    ≤0.05
    礎酸盐、砷酸盐、硅酸盐(以SiOっ计),wI%
    ≤0.001
    重金属(以B计),/%
    ≤0
    0.003
    GB/T657-2011
    5试验
    警告
    本试验方法中使用的部分试剂具有蟲性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
    适当的安全和健康揹施。
    5.2一般规定
    本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、
    GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
    溶液以“%”表示的均为质量分数。
    5.3含置
    称取0.3g样品,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加4g六次甲基四胺,加热至60℃,加2滴
    4-(2-吡啶偶氮)-间苯二-钠盐指示液(1g/L),用硝酸铅标准滴定溶液{cl[Pb(NO3)2】=0,05mol/L}
    滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。
    四水合钼酸铵的质量分数,数值以“%”表示,按式(1)计算:
    V×c×M
    1000
    (1
    式中
    v一酸铅标准滴定溶液体枳的数值,单位为毫升(mL);
    硝酸铅标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
    M一四水合酸铵尔质量的数值单位为克每摩尔Emxし(NHい)MoO1THO]
    176.6
    m:一样品质量的数值,单位为克(g)。
    5.4配制溶液试验
    5.4.1硫酸铵硝酸溶液的制备
    称取1g硫酸铵,溶于9mL硝酸中
    5.4.2測定方法
    称取3g样品,溶于8mL水中,在搅拌下将溶液滴加到硫酸铵硝酸溶液巾,冷却,稀释至20mL,摇
    ,放置48h,不得有铝酸析出(允许有少量的黄色磷钼酸铵沉淀)
    5.5澄清度试验
    称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
    分析纯……
    化学纯
    5.6水不溶物
    称取10g样品,溶于100rnL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。
    5.7氯化物
    称取1g样品,溶于25mL水中,加5mL硝酸及1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置.10min
    溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
    标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
    分析纯
    …………0.01mgCl
    化学纯……………………………0.03mgCl
    与样品同时同样处理
    5.8硫酸盐
    称取1g样品,溶于5mL热水中,加5mnL硝酸,在水浴上蒸发至干。残渣用1mL.盐酸溶液
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