H&Z 918001-2002 铸铁化学分析试验规范.pdf

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沪东中华造船(集团有限公司企业标准
COMPANY STANDARD OF HUDONG-ZHONGHUA SHIPBUILDING (GROUP)CO. LTD
H&Z918001-2002
代替HDO3150-1996
铸铁化学分析试验规范
原子吸收光谱法测定镁量
2002-12-15实施
渑を中軍造船(集团)有限公司
HUDONG-LIONGHUA SHIPBUIDING(GROUP)CO., D
1&7918(001-ー2002
本规范是根据HRZ001002-2002《企业标准编写的一般规定》的要求,対HDO3150-1996
《球墨铸铁化学分析方法一原子敗收分光光度法测定镁量》进行修订。
本规范与HD03150-1996相比主要变化如下:
一增加了试验仪器的主要技术特征要求、试验结果评定等内容
一将原子吸收光谱仪工作条件作为附录列入。
本规范所代替规范(标准)的历次版本发布情况为:
HD0.3150-1996。
本规范附录A为资料性附录。
本规范编制部门:综合试验所
本规范归口部」:综合技术部
本规范编制口期:2002-11-15。
本规范编制:
校对
审核
审定
批准:
1&7918(001-ー2002
铸铁化学分析试验规范一一原子吸收光谱法测定镁量
范围
本规范规定了用原子吸收光谱法测定镁量的试验原理、试验试剂、试验仪器、试验条
件、试验步骤、试验结果处理与评定。
本规范适用于铸铁中镁量的测定。测定范団:0.010%~0.100%
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本规范的引用面成为本规范的条款。凡是注口期的引用文件,
其随后所有的修改单(不包折劫误的内容)或修订版本不适用于本规范,然而,鼓励根据
本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件,
其最新版本适用于本规范。
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光普法通则
3试验原理
试料用盐酸、过氧化氢溶解,将试料溶液喷入深气ー乙炔火焰中,用镁空心阴极灯做
光源,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,测量其吸光度。
加入氯化作为干扰抑制剂,消除共存元素硅、铝等的干扰。为消除基体元素的影响
用标准溶液制定工作曲线时,须加入与试料溶液相近量的铁
4试验试剂
4.1除非另有说明,本规范中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。
4.2盐酸(p1.19g/m
4.3盐酸(1+1)
4.4硝酸(p1.42g/ml.)
4.5过氧化氧(p1.10g/mL)
4.6锶溶液(5%):称取152.4g氯化锶(SnC12·6H20)置于250m烧杯中,用水溶解后移
入100mL容暈瓶中,用水稀释至刻度,匀
&/918001-2002
4.7铁溶液:称取10g高纯铁(含镁量小于0.0005%),精确到1mg,置于500mL烧杯中
加入50ml.盐酸(4.2),并绥慢加入10ml,硝酸(4.4),低温加热至完全溶解,冷却,移入
l000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lml.含10mg铁
4.8镁标准贮存溶液:称取0.1659g经高温灼烧处理后的氧化镁(99.99%以上),精确到
0.1mg。置于200mL烧杯中,加入20mL盐酸(4.2),低温加热至完全溶解,冷却,移入100omL
容量瓶中,用水稀释至刻度,泥匀。此溶液1mL含100ug镁。
4.9镁标准溶液:用移液管移取10mL镁标准贮存溶液(4.7)置于100mL容暈瓶中,加
入10mI.盐酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml.含10ug镁。
5试验仪器
原子吸收光谱仪,备有空气ー乙炔燃烧器,镁空心阴极灯,空气-乙炔气体要足够纯浄
(不含水、油及镁),以提供稳定清澈的贫燃火焰。
所用的原子吸收光谱仪应达到下列指标:
用最高浓度的校准溶液,测量11次吸光度,具标准偏差应不超过吸光度平均值
的1.5%;用最低浓度的校准溶液(非零校准溶液),测量11次吸光度,其标准偏差应不
超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.50%。
灵敏度
本规范镁的特征浓度应不大于0.01ug/mLe
将工作曲线上端20%浓度范内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20%浓
度范围内的斜率比不应小于0.9。
仪器工作条件见附录A(资料性附录)
6试验条件
6.1环境条件
原子吸收光谱仪应在温度15℃~25C,湿度不大于80%的环境中工作
6.2测定数暈
称取炳份试料进行测定,取其平均值作为试验结果。
若是批量材料的常规检验,可称取一份试料进行测定
6.3空自试验
随同试料做空白试验。
7试验步骤