GBT 14539.4-1993 复混肥料中铅的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标淮
复混肥料中铅的测定方法
GB/T14539.4-93
Determination of ead element
content for compound
fertilizers
本标准规定原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中铅含暈
第一篇原子吸收光谱法
本方法为测定铅含量仲裁法。
1主題内容与适用范剧
本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中铅的含量。
本标准适用于测定铅含量小于25g/mL的试样溶液
2引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
(B682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样溶液中的铅,在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气,吸收从铅空心阴极灯射出的待征
波长283.3nm的光,吸光度的大小与火焰中铅基态原子浓度成正比。
4试剂和材料
分析中除另有说明,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB6682中三级水规格
4.1盐酸(GB622)溶液:c(HCI)=0.5molL。量取42mL盐酸(P1.19),稀释至1L,混匀
4.2铅标准溶液:0.1mg/mL。按GB602中(4.82)配制,此溶液1mL含铅100pg;
4.3溶解乙快(GB6819),或相同规格的乙炔。
5仪器、设备
一般实验宰仪器、设备和
原子吸收分光光度计;配有空气-乙快燃烧器和铅空心阴极灯
6分析步骤
6.1工作曲线的绘制
按表1所示,吸取铅标准溶液分别置于6个100mI.容量瓶中,用盐酸溶液(4.1)稀释至刻度,混匀。
国家技术监督局1993-12-30批准
994-10-01实施
GB/T14539.493
表1
铅标准溶液(4.2)体积
相应铅含量,pg/mL
5、0
20,0
25,0
注:标准系列溶液的配制,可根据样品中铅含量的多少和仪器灵敏度的髙低适当调整
进行分光光度测定前,根据待测元素性质,参照仪器使用说明书,对测量所用光谱带宽、灯电流、燃
烧器高度、空气·乙炔流量比进行最佳工作条件选择
然后,于波长283.3nm处,使用空气-乙快氧化火焰,以铅含量为0的标准溶液为参比溶液,调节原
子吸收分光光度计的吸光度为零后,测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后,应用水喷雾洗涤燃烧器。
以各标准溶液的铅含量(g/mL)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.2测定
将试液不经稀释(GB/T14539.1中5.2条)或吸取一定量试液置于容量瓶中经用盐酸溶液
稀释作为测定用的试料溶液(待测溶液铅含量必须小于25g/mL),在与标准系列溶液测定相同条件
下,测定试液的吸光度,在工作曲线上查出相应的铅浓度(ag/mL)。
7分析结果的表述
7.1试液不经稀释直接测量吸光度时,铅(Pb)含量3,以质量百分数表示,按式(1)计算
c×20
(1)
式中:c-由工作曲线查出的试样溶液中铅的浓度,g/mL
m一试样的质量,g;
200一一试液总体积,mL。
7.2取一定量试液稀释至一定体积后,测量吸光度时,铅(Pb)含量xs,以质量百分数表示,按式(2)计
算
×100………………………(2)
×106
式中:c一由工作曲线査出的试料溶液中铅的浓度,g
m试梯的质量,g
试液总体积
v1ー吸取一定量试液的体积,mL
2ー试料溶液总体积,mL。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;
GB/T14539.4-93
平行测定结果的相对偏差应符合表2要求
表2
铅含量,
允许相对差,%
0,005~0.0020
0.0020-0.0001
0.0001
100
第二篇双硫腙分光光度法
9主题内容与适用范郎
本标准规定了用双硫腙分光光度法测定复泥肥料中铅的含量
本标准适用于测定铅含量在0.1~5?pg范围内的试样溶液
10引!用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682分析实验室用水规棓和试验方法
11方法提要
用柠檬酸铵配合试液中的钙、镁、铁、铝等离子,将试液pH调节至接近9,用双硫腙-三氯甲烷溶液
将能与双硫腙反应的金属元素从试液中萃取出来,然后用稀盐酸反萃取出镉、铅、锌、暢等离子,使其与
三氯甲烷中的铜、汞、、镍等金属离子杂质分离。在柠檬酸铵、盐酸羟胺、氯化钾存在下,调节溶液pH
为8.5~10.0,氰化钾可消除锌、镉等离子干扰,盐酸羟胺可消除高价金属氧化能力保护双硫腙不被氧
化,用双硫腙-三氯甲烷溶液萃取生成的红色双硫腙铅,于波长51nm处,进行分光光度测定
12试剂和材料
分析中除另有说明,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB6682中三级水规格。
12.1三氯甲烷(GB682)
12.2盐酸(GB622)溶液:c(HCI)=0.2molL。17mL盐酸(1.19)用水稀释至IL,混匀;
12.3柠檬酸铵溶液:500g/L;
12.4氨水(GB631):4+1溶液;
12.5盐酸羟胺溶液:100g/
12.6氰化钾溶液:100g/L,贮于塑料瓶中;
12.7双硫腙-三氯甲烷溶液:1g/LCHC!s。取1g双硫腙浴于三氯甲烷中,用三氯甲烷稀释至1L,贮于
棕色瓶中;
12.8双硫腙-三氯甲烷溶液:0.01mg/ MLCHCI3。吸取5mL双硫腙-三氯甲烷溶液(12.7)于500mL容
量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,混匀
12.9铅标雅溶液:0.1mg/mL。配制方法同4.2条;
12.10铅标准溶液:0.005mg/mL。吸取5.0mL铅标准溶液(12.9)到100mL容量瓶中,用水稀释至刻