WST 17-1996尿中铅的双硫腙分光光度测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准
尿中铅的双硫腙分光光度测定方法
wS/T17-1996
Urine-determination of lead-speclrophotometric
method-diphenylthiocarbazone method
1主题内容与适用范围
本标准规定了尿中铅的双硫腙分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.012mg
本标准适用于接触铅工人尿中铅浓度的测定
2原理
尿样经混合消化液-钼的催化氧化,有机质被迅速破坏使铅离子态,然后在pH8.5~11.0与双
硫腙反应,生成可溶于氯甲烷的红色络合物、ず波长510nmn处比色定量。
仪器
3.1分光光度计.,10mm比色杯。
2锥形瓶
锥形分液漏斗,60mL
3.4定量加液器,10m
3.5电热板(或其他热源
3.6抽液装置
3.7聚乙烯瓶,200mL
8脉比重计。
4试剂
本标准所用试剂除另有注明者外,均为分析纯级
4.1实验用水:为去离子水,或全玻璃蒸馏器重蒸水,或溥膜超滤水
4.2硝酸,P2o=1.42g/ml.,优级纯
4.3高氯酸,P20-1.67g/ml,优级纯
4.4硫酸,20=1.84g/mL。
4.5氨水,P2=0.90g/mL,优级纯。
4.6钼酸铵[(NH)Mo,O24?4HIO]溶液,5g/T
4.7无水亚硫酸钠
4.8柠檬酸三铵
4.9紙化钾溶液,100g
4.10三氣甲烷
4.11混合消化液,将硝酸(4.2),高氯酸(4.3),硫酸(4.4)和钼酸铵溶液(4.6),按10+2+1+1比例混
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准
1997-05-01实施
wS/T17-1996
4.12硝酸溶液,1%(V/V)。
4.13酚红指示剂,0.4g
4.14缓冲液,在1000nL.水渀液中含有10g无水亚碗酸钠(或用50mI.浓度为200g/1.的溶液
250g柠檬酸铵,300lL氨水(4.う)利100mL.A化钾溶液[(4.-9),如若长时同放置,氰化钾叮不必配
入,在分析样品时另加1ml.骶化钾溶液(4.9)1
4.15双硫腙三甲烷溶液
4.15.1储备液-0.160g/L.称取经纯化的双硫腙固体(避光保存期年-)0.0160g?以三氯甲烷溶解
然后在100mL棕色容量瓶中加三狐甲烷至刻度。于冰箱中保存,至少可使用2个月
4.15.2应用液,0.0160g,使用时,将储备液(4.15.)用三氯甲烷稀释10倍(此时,如用510nm波
长,10mtn比色杯,以三氯甲烷为参比液,测得其透光度约为40%),置棕色瓶于冰箱中,可保存一周以
4.16洗除液,1000mL水溶液中含有20g无水亚硫酸钠(或用100ml.浓度为200g/L的溶液
60mL氰化钾溶液(4.9)、150ml氨水(4.5)
4.17铅标准溶液,称取105C下烘干至恒重的硝酸铅(优级纯)0.1598g于烧杯中、用少量水溶解,定
量移入100ml.容量瓶中?加1mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度。此溶液1ml.=1.0mgPb。使用时,以
1%硝酸溶液(4.12)逐级稀释成1mL=2.0gPb。
4.18质控样,用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样
5采样、运输和贮存
收集一次尿样至少50ml.于聚乙烯瓶中、常温下带回实验室,测定比重。如不立即分析,置冰箱
(4C)中可仔放两周[亦可按尿体积1%加入硝酸(4.2)防腐]。分析前尿样须充分摇匀。
6分步骤
6.1样品处理
取尿样(5)25mL置于锥形瓶中(3.2),同时取25mL水作试剂空白,各加7mL混合消化液
4.11),混匀,在电热板(或其他热源)上消化至无色透明(或有黄白色沉淀物),取下稍冷,趁温热时:加
入20mI.硝酸溶液(4.12),摇匀后,移入60mI.锥形分液漏斗中(3.3)。
6.2标准曲线的绘制
6.2.1取7只60mL分液滿斗,按下表配制标准管。
铅标准管的配制
铅标溶液(1.17),ml
2.0
硝酸溶液(4.12),mI
铅的含址,pg
2.
4.0
6.0
10.0
l5.0
6.2.-2各漏斗中加入1滴酚红指示剂(4.13),滴加氨水(4.5)至溶液呈红色。然后加入10mL冲液
(4.14).播勺,冷却后加5mL双硫腙三氯甲烷应用液(4.15.2),摇100次,分层,抽弃水相,再加入
10mL洗除液(4.16),摇50次,分层后抽弃水相,重复洗涤一次。将三氯甲烷层经脱脂棉过滤到10mm
比色杯中,于510nm下以三氯甲烷作参比,测量吸光度。
6.2.3以铅含量为横坐标,吸光度值(扣除试剂空白)为纵坐标,绘制标准曲线。
6.3样品测定
取预处理后的样品溶液(6.1)按6.2.2条操作,由测得的吸光度值,在标准曲线上査出样品溶液中