JIS G1229-1994 钢.铅含量的测定方法.pdf

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日本工業規格
JIS
G12291994
鋼一鉛定量方法
Steel- Methods for
determination of lead content
1.適用囲この規格は,鋼中の鈴定量方法について規定する。
備考この規格の引用規格を,次に示す。
JISG1201鉄及び鋼の分析方法通則
JSK8001試薬武験方法通則
JISR3503化学分析用ガラス器具
JISZ8402分析?試験の許容差通則
2.一般事項定量方法に共通な一般事項は,JISG1201による。
3.定量方法の区分鉛の定量方法は,次のいずれかによる。
()硫化給沈殿分離モリブデン酸鈴重景法この方法は,鈊含有率Q.05%(m/m)以上0.40%(mm)以下の
試料に適用するもので附属1による。
(2)鉄分離ジフェニルカルバソン抽出吸光光度法この方法は,鈴含有率0.0002%(m/m)以上0.010%
(m/m)以下の武料に適用するもので附属2による。
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G1229-1994
附属書1硫化鲐沈殿分離モリプデン酸鈴重量法
要冒試料を塩酸で分解し,過剩の酸を除去した後,硫化水素で硫化鈴を沈殿させてこし分け,沈殿
を硝酸で分解する。セモリブデン酸六アンモニウムを加えてモリブデン酸鈴を沈殿させてこし分ら,これ
を強熱した後,その質量をはかる。
2.試藻試薬は,次による
(1)塩酸
(2)塩酸(1+1)
(3)硝酸
(4)硝酸(1+1)
(5)硫酸(1+20)
(6)硫化水素龅和塩酸塩酸(1+991に硫化水素を約10分間激しく通じたもの。
(7の鈴龅和硫酸水1800ml中に硫酸300mlを徐々にかき混ぜながら加え,この熱い溶液に酢酸鲐1gを加
えてよくかき混ぜ,24時間以上放置した後,溶液をろ紙(5種C)でろ過する。
(8)アンモニア水
(9)硫化水素ボンベヌは硫化水素発生装置から得られるもの。
静考著告硫化水素は,無色,特実(府卵実)のある有毒気体であるので,換気機能のよい通風室
で取り扱わなければならない。
(10)硫化鉄(I)(硫化水索発生用
(1)塩化アンモニウム
(12)硝酸アンモニウム溶液(sogT
(13)七モリブデン酸六アンモニウム液七モリプデン酸六アンモニウム四水和物[(NH)MoO2:-4H2O]
、のgを温水200mlに溶解した後,溶液をろ紙(5種B)でろ過する。
(15)昨酸アンモニウム海液常温での酢酸アンモニウム飽和溶液を水で2倍に薄め,メチルレッド溶液
JISK8001の4.4(指示楽)の表7(中和滴定用)による]1,2滴を加え,酢酸又はアンモニア水で
中和する。この溶液11について昨酸30mlを加える。
(16)昨酸アンモニウム洗浄液酢酸アンモニウム溶液(15)]を水で10倍に薄める。
(17エタノール(95又は995
3.装量及び器具装置及びび器具は,原則として次による。
(1)硫化水素発生装置硫化水素発生装置は,JISR3503の付図51のキップガス発生器の中から,硫化水
素の使用量によって適当な大きさのものを選び,硫化鉄(2.(10]と塩酸(1+1)とによって硫化水
素を発生させる
4.試料はかり採り量試料はかり採り量は,附属毎1表1による。
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G1229-1994
附馬1表1試料はかり採り量及び塩酸(1+1)の使用量
鈴含有率
試料はかり採ら量「塩酸(1+1)の使用量
0.05以上0.10未満
10.0
0.10以上0.20未満
5.0
0.20以上0.40以下
2.5
30
5.操作
5.1試料浪液の製試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
(1)塩酸で分解容易な試料
(a)試料をはかり採ってビーカー(500ml)に移し入れる。
b)時計皿で費い,塩酸(1+1)を表1に従って加え,加熱して分解する。加熱を継続して塩類が析出
し始めた後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,ビーカーの底部が焼き付いて茶福色に
ならない程度に,できるだけ乾固する。少し放冷した後,再び時計皿で覆い,熱水約400mlを加え
て塩類を溶解し,塩化アンモニウム10gを加える。硫化水素[2.(9)]を10分間激レく通じた後,時
計皿の下面を硫化水素飽和塩酸『2.(6の]で洗って時計皿を取り除き,生成した沈殿をろ紙(5種A
でこし分け,硫化水索飽和塩酸「2.(6)]で数回洗浄する。ろ液及び洗液は捨てる。
(c)ビーカー(300ml)を漏斗の下に置き,ろ紙上の沈殿に終硝酸(1+1)10mlを注いで沈殿を分解し,
更に,熱水で数回洗净する。ろ液と洗液を合わせ,水を加えて液量を約100mlとする。酒石酸2g
を加え,かき混ぜて酒石酸を溶解した後,アンモニア水で中和し。更に,アンモニア水5mlを過剩
に加える。
(2)塩酸で分解困難な試料
(a)試料をはかり採ってビーカ一(500ml)に移し入れ,(1)()の操作を行う。
b)沈殿とろ紙を磁器るつぼ(15ml)に移し入れ,乾燥した後,400~500℃に加熱してろ紙を灰化し
残さをビーカー(1m)に移し入れる。磁器るつぼに固着した残さは,塩酸約5mlを加え,加熱し
て分解し,溶液を先のビーカー(100m)に水で洗い移す。硝酸10mlを加え,加熱して残さを分解
し,水約20mlを加える。溶液をろ紙(5種Cでろ過し,ろ無及び不溶解残さを熱水で十分に洗浄
する。残さは捨てる。ろ液と洗液はピーカー(300mの)に集め,加熱濃箱して液量を約10mlとし
鈴飽和硫酸[2、7]40mlを加え,加熱を継続して硫酸白煙を発生させる。わずかに放冷した後,少
量の硫酸(1+20)でビーカー内壁を洗った後,再び,加熱して硴酸の白煙を発生させる。
(e)室温まで放冷した後,水を加えて液量を約40mlとし,加熱して可溶性塩類を溶解し,一夜間放置
して硫酸鈴の沈殿を熟成させる。沈殿をろ紙(5種Cのでこし分け,鉛龅和硫酸[2.(の」で十分に洗
浄した後,硫酸(1+20)で数回洗浄し,最後にエタノールで1回洗浄する。ろ液及び洗液は捨てる。
(のろ紙上の沈殿を温水で元のビーカー(300m)に洗い移し,群酸アンモニウム溶液[2(15)]50mlを加
え,加熱して硫酸鈴を溶解し,元のろ紙でろ過し,熱酢酸アンモニウム洗浄液[2.(16]で十分に洗
净する。ろ液と洗液はビーカー(300m)に集め,水で液量を約250mlとする。残さは捨てる。
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