H&Z 918003-2002 铸铁化学分析试验规范.pdf

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沪东中华造船(集团有限公司企业标准
COMPANY STANDARD OF HUDONG-ZHONGHUA SHIPBUILDING (GROUP)CO. LTD
H&Z918003-2002
代替HDO3151-1996
铸铁化学分析试验规范
-邻苯二酚紫一十六烷基三甲基溴化铵
分光光度法测定锡量
2002-12-15实施
渑を中軍造船(集团)有限公司
HUDONG-LIONGHUA SHIPBUIDING(GROUP)CO., D
&/918003-2002
本规范是根据HRZ001002-2002《企业标准编写的一般规定》的要求,対HDO3151-1996
《铸铁化学分析方法邻苯二酚紫一十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定锡量》进行修
本规范与1D023151-1996相比主要变化如下
一用标准样品代替标准溶液作工作曲线
一一増加了前言、规范性引用文件、试验结果的评定等。
本规范所代替规范(标准)的历次版本发布情況为
ID03151-1996。
本规范编制部门:综合试验所
本规范归口部」:综合技术部
本规范编制口期:2002-11-15。
本规范编制:
校对
审核
审定
批准:
&/918003-2002
铸铁化学分析试验规范
邻苯二酚紫一十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定锡量
范围
本规范规定了用邻苯二酚紫一十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定锡量。
本规范适用于铸铁中锡量的测定。测定范用:0.010%~0.16%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注口期的引用文件,
其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本不适用于本规范,然而,鼓励根据
本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件,
其最新版本适用于本规范
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3试验原理
试样用稀硫酸、过氧化氢溶解,加入抗坏血酸使铁充分还原,用柠檬铵、乳酸等消
除少量钼的干扰,加入邻苯二酚紫与十六烷基三甲基溴化铵混合显色剂使与锡生成绿色络
合物,借此进行比色,测得锡的含量
4试验试剂
4.1除非另有说明,本规范中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水
4.2硫酸(5-95
4.3硫酸(1+1)
4.4过氧化氢(pl.10g/ml.)
4.5邻苯二酚紫溶液(0.04%,简称PⅣ溶液)
4.6十六烷基三甲基溴化铵溶液(0.04%,简称CTAB溶液):称取0.04g十六烷基三甲基
溴化铵溶解于70mL无水乙醇中,用水稀释至100mL,混匀
4.7柠檬酸铵溶(50%)
4.8乙二胺四乙酸二钠溶液(10%,筒称Na2EDIA)
4.9抗坏血酸溶液(5%)
4.10乳酸(1+9)
&/918003一2002
4.11PV-CTAB泥合显色液:使用前将等体积的PV溶液(4.4)与CTAB(4.5)溶液混合
放置时间长会浑浊。
4.12硫酸弪胺溶液(20%)
5试验步骤
1试料称取
5.1.1试料量
按表1称取试料。
表1
锡含量
试料量g
0.010~0.080
0.1土0.0001
>0.080~0.16
0.05+0.0001
5.2试料溶解
5.2.将试料(5.1.1)置于125m.锥形瓶中,加入30m.硫酸(4.2),加热溶解,缓慢
滴加2mL过氧化氧(4.4),煮沸1分钟,分解过量的过氧化氧,冷却,用移液管量取2ml
硫酸(4.3),用滤纸过滤于50mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2如试样中钼含量>0.2%,稀释前可补加10mL硫酸弪胲溶液(4.12)掩蔽钼,煮沸
1分钟后,再用水稀释至刻度,混匀。
5.3吸光度测定
5.3.用移液管量取25m.试料溶液(5.2.1)或(5.2.2)置于另-50m.容量瓶中作显
色用,原50mL容量胞中剩余试液可作试剂空白用
5.3.2显色液:加5m.抗坏血酸溶液(4.9),(室温<15℃时,可以温热至30C~40℃
使铁充分还原后冷却,否则,显色后,吸光度将由高到低,读数不稳定)。加5mL柠檬酸
铵溶液(4.7),5mL乳酸溶液(4.10)*,用移液管量取5mL混色昆色液(4.11),用水稀
释至刻度,泥匀。
*试样中含低或不含低钳可不加乳酸溶液(4.10)
3.3放置15分钟后,以试剂空白为参比,在波长660nm处,用2cm比色,测读吸光
5.3.4试剂空白:同5.3.2进行,仪在加混合显色液前加3滴Na2EDIA(4.8),并放置3
分钟后,再加混合显色液。
5.4工作出线的绘制