高效液相色谱法测定蔬菜中噻虫胺与联苯菊酯残留量.pdf

科技文苑
高效液相色谱法測定蔬菜中噻虫胺与
联苯菊酯残留量
口曾勇胜化州市疾病预防控制中心钟冬明广州市罗岗区东区社区卫生服务中心
摘要:为了建立一种高效液相色谱法測定噻虫胺与联苯菊酯的新方法。本文米用不同的流动相、检測波长等反复测
定噻虫胺与联苯莉酯的峰面积与峰高,按照规定的标准方法用本试验条件检测蔬莱中噻虫胺与联苯菊酯的检测限、线性范
及加标回收率的实验。最终在流动相鈍甲醇、228nm波长,噻虫胺与联苯莉酯都有较理想的检測效果。因此、高效液相
色谱在一定条件下測定蔬菜中噻虫胺与联苯莉酯的含量具有理想的效果。
关键词:噻虫胺:联苯菊酯;高效液相色谱
药是当前农业生产中用于防治联苯菊帕在上壤中不移冽,对环境较噻虫胺与联术菊帽进分析检测
病、虫、杂?对农作物危不可缺少为安全,残线效期长?现在有农约厂家2结果与讨论
的物质,对促进农业增产有极車要的将虫胺与联本菊酯联合制约使用,2.1噻虫胺与联苯菊酯的色谱峰曲线
作用。农药施用釗环境中带来的农副本文就用液相色谱俭测噻虫胺与联苯以纯甲醇为流动相,流速0.mL/
产品农药残留量超标问题,已引起全菊酧的方法条件做了分析研究。
min,进样51,波长228nm的条件下
社会的普遍关注。另外,出于农药残1实验部分
噻虫胺在3.348min左石,联苯菊帽
留问题引发的各国之问的致易纠纷也11仪器及试剂
在,.998min左右产生灵敏的色谱
时有发生。因而,农药残留测技术
1.1.1仪器
峰,根据峰面积定量,保留时间定性
直是国际农产品和食品安全研究领高效液相色谱仪(火连依利特分利用此峰可测定微量噻虫胺与联苯菊
域的一个热点"。
析仪器有限公司,色数据工作站)含量。色如图1所示。
噻虫胺( clo thian id in)是第二代色谱柱:250mm×4.6m(id),
噻虫胺:3.348min联菊帽
新型?类广谱内數杀虫剂,主要通 Inertsil0DS-3不锈钢柱
4.998min
过昆虫神经细胞上的乙酰胆幟型受体
量进样:20u
2.2条件实验
使神经体持激活,虫体持续痉挛,
溶剂过滤器,膜孔伶0.45m
影响噻虫胺与联芣菊酯峰面积的
麻痹死广。与第?代相比,其分子结针式过誌器,过滤膜孔0.45m因素有流动相种类与组成、波长、坏
构的主要差别为:氯代嗟唑基团収代
超卢波清洗器
境温度等,其屮流动相种类及波长的
了叱啶基团,硝基亚胺収代了硝基业
1.1.2试剂
影响最明显。
甲基部分,这一改变使其杀虫活性更
摩虫胶与联苯菊驺标准物质:
.2.1标样溶液的配制
高,杀虫谱更广。少量的噻虫胶残知质量分数o=99%
称取噻虫胺与联苿菊酯标淮品各
不会对人体造成立即的、苴接的毒害,
甲醇(色谱级,人津科密化0.05g(精确至0.002g)于50mL容
但长期食用受其污染的蔬菜可导致癌学试剂有限公司
量瓶中,用甲醇超声溶解后定容,再
症、内分泌素配等疾病。联本菊帕是
浄水:新然二次馏水
准确移取该液5.00mL于50mL量瓶
一种和高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂。1.2方法实验
中,用甲醇定容,过淞备用。
具有触杀、节毒作用,元内吸、熏蒸
噻虫胺圬联芣菊酯用纯卬醇溶解
2.2.,2流动相的选择
作用。防治対象为各种鳞翅凵幼虫、并定溶,以纯中醇为流动相,使用以笔者试验了屮醇、乙腈等溶剂,
粉虱、蚜虫、植食性叶螨等。杀虫谐广,250m×4,5mm(id), Incitsil0DS-3以245nm波长,进样5k1进行试验,
对螨也有较好防效,并且作用迅速。不锈钢柱,紫外可变波长测器下对结根表明,用甲醇的色谱峰峰形对称,
n2016CIMA「O0 D SA/TY
echnology
科技
科技文苑
图1样品中噻虫胺、联苯菊酯的液相色谱图
尢前沿与拖尾峰,效果较好。考虑乙两者的吸收相当,所以要同时测定两积对各进样量进行线性回归,由试验
腊毒性人、成木高,检测样品时色谱样品,选择28nm波长是最适宜的检结果显示,噻虫胺在进样0.1g/ml
峰峰形不対称,有肩峰等。本文选择测波长
到80ug/mL之间呈良好的线性关系,
甲醇为流动相,从保留时间、峰积2.3检測限与线性范围
相关系数为0.991,线性范围达3个
与峰高方面考虑,用甲醇檢测噻虫胺2.3.1檢测限
数量级。,联苯菊在进样1.0ug/
写联苯菊酯比用乙腈为流动相枪测的能够定性区别与零的待测物的最m!到100kg/mL之间呈良好的线性
效果更好。
低含量,定量10次进样0.02pg/mL关系,相关系数为0.995,线性范围
选择中醇作为流动相溶剂后,以噻虫胺51,选取较为半缓的段基线达3个数量级
245nm波长,进样5u1,甲醇与水按作为参比,放大后,记录基线噪音峰2.4样品測定与加标回收率测定
不同比例配制与不同流速进行高效液的高度,山数据结果可知0.02ug/mL
2.4.1样品测定
相色谱分析测定。
哖虫胺5以!的进样量约是噪音峰的高
2.4.1.1样品提取
从检测结果可知,甲醇与水的不度的三倍,可以确定用此法得出噻虫
取新鲜全株小蔬菜20.0g粉碎匀
同配比有时会使峰形不对称,出峰时胺的检测限为0.02g/mL。如果取样浆,称取5.0g匀浆液并加入50.0mL
间推迟,没有找到可同时使两农药出量为5g,则虫胺在蔬菜中的检测限丙酮,震荡提収30min,真空抽誌,
峰埋想的比例。但使用纯甲醇则可使为0.04 m g/ky。
滤液于75℃水浴旋转然发至近干。
两样品有较好的峰形,两样品峰分离
定量10次进样0.06g/mL联苯
2.4.1.2样品化
较好,人人缩短检测时间。从保留时菊5u1,选取较为平缓的一段基线作用50.0mL酮和50.0 m L 1I.己
间与峰面积及峰分离的情况方面考虑,为参比,放大后,记录基线噪音峰的烷将上:述残物定量转至加有100.0
本文选择流动相纯甲醇较迂宜。
高度,H数括结果可知0.06ug/mLml0%氯化钠的分液漏斗中,震荡,
2.2.3测波长的选择
联菊酯5u1的进样量约是噪音峰的静置,分层,弃去有机相,用75.0mL
在没有干扰的情況ド川对两样品高度的三倍,可以确定川此法得出联乙酸乙酯分次萃取水相,合并有机相,
都能较好吸收的波长米进行定量测定,苯菊的检测限为0.06ュg/ml。如果加元水硫酸钠脱水后,于60C水浴旋
本次试验在流动相纯甲醇与流速0.収样量为5g,则联苯菊齡在蔬菜中的转蒸发近,残留物中加3.0mL丙酮
m L,A in的情况下,改変波长对同?浓檢测限为0.12mgkg
完全溶解后,加7.0mI正已烷混合,
度的虫胺与联本菊进行高效液相
2.3.2线性范围
侍层析柱净化。
色谱分析。
在试验最仹的液相色谱分析操作
在玻璃层析忭巾注入11.0g悬浮
在较长波长时,噻虫胶的吸收比条件ド,检测波长28nm,流速0.7在正已烷中的仕胶,其上真充5.0g元
联苯菊恉婓好,随着波长的缩短,噻 m LA in)定量进样不同质量的噻虫胺水酸,用苯取分离所得的浓缩液
虫胺的吸收明显减弱,联本菊的吸与联苯菊帕样品,每个质量的样品重淋洸柱子,舍弃流出液,注入丙酮