SHT 1543-1993 对苯二甲酸二甲酯.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准IHT154393对苯二甲酸二甲酯(204年确认)主题内容与适用范围本标准规定了对苯二甲酸二甲酣的技术要求、试验方法、检验规则、安全要求以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于对二甲苯催化氧化,然后用甲醇酯化的方法制成的对苯二甲酸二甲酯。分子式:C10H-0O结构式相对分子质量:194.19(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB/T6678化工产品采样总则CB/T6679固体化工产品采榉通则SHIT1477对萃二甲酸二甲酯灰分测定法SH/T1479对苯二甲酸二甲酯色度测定法(铂-钻标号)SHVT1480对苯二甲酸二甲酯挥发分的测定(真空于燥法)SIH/T1481对苯二一.甲酸甲酯结晶点测定法SH/T1544对苯二甲酸二甲酯中铁含量的测定SH/T1545对萃二甲酸二甲酯酸值测定法3技术要求对苯二甲酸二甲酯的质量应符合下表要求:质量指标指标名称优级品级品合格品外观固态为白色薄片;熔融状态时为透明液体并无悬浮杂质熔融色度,铂一钴标号结晶点,酸值, mgkoh/g0.020.03灰分,%(m/m)0.0010.003中国石油化工总公司1993-06-11批准199405-01实施796ww. brfxw. com免费下载SIH/T1543-93续表质量指标指标名称优级品级品合格品挥发分,%(m/m)0.005铁含量,%(m/m)0.00010.000光密度(340nmn热稳定性(175下加热4h)铂一钴标号104试验方法4,1外观的测定4.1.1固体对萃二甲酸二甲酺的外观,用目视进行测定。1.2为测定嫆融状态对苯二甲酸二甲酯的外观,取约35g试样置于硬质耐热玻璃试管内,试管直径为20m,用明火加热熔化,然后用目视测定熔体的外观。4.2熔融色度的测定按SIHI/T1479的规定进行。4.3结晶点的测定按SH/T1481的规定进行。4.4酸值的测定按SIHI/T1545的规定进行。4.5灰分的测定按SHI/T1477的规定进行。4.6挥发分的测定按SIH/T1480的规定进行。4.7铁含量的测定按SIIT1544的规定进行。也可接在4.5条后连续进行4.8光密度的测定4.8.1试剂和材料a,分光光度计。b.石英吸收池:5cm。C.容量瓶:100md.氧化铝:色谱用中性。e.三氯甲烷。f.碗酸亚铁(FeSO4?7H20)溶液(5%)。4.8.2三氯甲烷的纯化称取约2530g氧化铝置于瓷蒸发皿中,并将其放人130烘箱中加热3060min,使其活化,然后在干燥器中冷却至室温。将处理好的活性氧化铝放入分液漏斗中,并使250mL三氯甲烷通过漏斗。过滤速度每分钟不应超过3040滴。在三氯甲烷通过漏斗时,必须注意使氧化铝完全被溶剂所浸没。应使用新纯化的三氯甲烷进行光密度的测定。吸附在氧化铝上的过氧化物可用5%硫酸亚铁溶液中和。4.8.3测定步骤称取约10g对苯二甲酸二甲酯试样,精确至0.01g,借助漏斗将其倒入100m容量瓶中,然后加人90mL三氯甲烷使其溶解,溶解完全后用三氯甲烷稀释至刻度,仔细摇勺,以三氯甲烷为参比,立SH/1543-93即在340nmn处,用5cm吸收池测定试样溶液的光密度,并使用同一吸收池,预先测定不含试样的三氯甲烷的光密度。4.8.4结果计算对苯二甲酸二甲酯的光密度(X)以换算成吸收池厚度为10em时光密度表征,故按下式计算10(A1-A2)式中:A1试样的光密度A2-三氯甲烷相对参比吸收池的光密度;一吸收池的厚度,cm;m一一试样的质量4.8.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结粜的差值不应超过平均值的5%。4.9热稳定性的测定4.9.1设备和材料a,烘箱:温度能控制在1752b.容器:任意构形,于盖顶上装有直径为410mm的铜管,以供接通氮气用。c.流量计:范围为015L/mined.氮气:纯度99.995%c4.9.2测定步骤称取约35g试样放人试管中,将此试管置于容器内,以35L/min速度通氮气1omin,然后将容器放人预先加热至1752的烘箱内,借助铜管连接容器和流量计,以25L/min速度通入氮气,在此条件下将试样放置4h。然后将容器自烘箱内取出,并立即按SH/T1479的规定测定熔体的色度。5检验规则5.1对苯二甲酸二甲酯应由生产厂的质检部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的对苯二甲酸二甲酯产品都符合本标准的要求。5.2使用单位有权按本标准的规定对收到的产品进行检验5.3每批出厂的对苯二甲酸二甲酯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:产品名称、生产厂名称、产品等级、批号、生产日期、净重、本标准编号。5.4对苯二甲酸二甲酯以有相同质量指标、数量为100t产品为一批。5.5采样按CB/T6678与CB/T679的规定进行,从1%包装单位、但不少于10个包装单位取出样品用来验证产品的质量。5.6如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,则必须自两倍包装单位中取样重新进行检验。重新检验的结果即使只有项指标不符合本标准的要求时,则整批产品不能验收。6安全要求6.1对苯二甲酸二甲酯的粉尘具有爆炸危险性,闪点为146147(开口),自燃点为570,粉尘然烧的极限浓度为30g/m3(空气中)。6.2对苯二甲酸二甲酯产品的粉尘对人的眼睛粘膜和呼吸道具有刺激作用。在生产车间空气中的极限允许浓度为0.1mg/mx3,相当于一类危险物品。6.3与对苯二甲酸二甲酯接触时,必须使用防护工具,如防毒?罩、防护眼镜、橡皮手食和工作服及防静电工具等。79g