GB 8221.2-1987 铟化学分析方法 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC669.872:543.06
铟化学分析方法
苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量?822-2-87
Methods for chemical analysis of indium
The plenylfluorone-cetyltrimethylammonium bromids
photometric method for the determination of tin content
本标准适用于铟中锡量的测定。测定范周:0,001%~0.025%。
本标准守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
方法提要
试样用硫酸和硝酸分解,加热蒸发除去过剩的硝酸,在0.6ml/範酸溶液中,锡(1)与苯妨溴
代十六烷基三甲铵生成有色络合物,于波长510nm处测量基吸光度。按标准曲线法计算锡量。
锦([I)、铁(I)的干扰,加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除。
2试剂
2.1酸(1+3)。
2.2硫酸(5mol/L)。
2.3酒石酸溶液(5%)。
2.4高锰酸钾溶液(1%)。
2.5抗坏血酸溶液(2%):每106m抗坏血酸溶液中加入5渐硫酸(1+3),混匀。处存于棕色瓶中
可稳定两周)。
2.6苯芴酮溶液(0.03%);称取0.068苯芴酮済于195ml乙醇和5m!硫酸(]+3)中,混匀。贮存
于棕色瓶中。
2.7溴代十六烷基三甲铵溶液(1.5%):称取3g溴代十六烷基三甲铵?加入200ml乙醇、在50~
60C水浴中加热溶解,混匀。存亍棕色瓶中。
2.8锡标准贮存溶液:称取0.10008金属锡(99.99%以上),置于306ml烧杯中、加入0ml碗酸,盖
上表皿高温溶解。取下怜却,吹水30ml,冷至室温。移入1000ml容量瓶中,用硫酸(1+3)洗净表皿和
杯壁并稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100g锡。
2.9锡标准溶液:移取25.00ml锡标摧贮存溶液(2.8),置于500m容量瓶中,用硫酸(1+3)稀释
至刻度,混匀。此溶液1ml含5g锡。
3议
分光光度计。
分析步
4.1试样
中国有色金属工业总公司1987-09-04批准
1988-09-01实越
GB8221.2-87
按表1称取试样
表
锡量,%
0.0010-0.0020
.500
>0.0020~0.0050
4.2500
>0.0050~0.0L5
「00
0.015~-D.025
..500
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样(4.1)置于100ml烧杯中,加入7ml硫酸(2.2)(空白加入6m)、1mnl硝酸(2.),加热
溶解。稍赶硝酸,移入50ml比色管中
注:①试样中含緒,待试样溶解完全后,加入2~3m!盐酸,加热蒸发至刚{氧化硫白、痒重复操作一次
②试样含锡量大于0.015%时,将溶液入50m容量瓶中、加入2ml酒石酸浴液(2.3),以水稀至刻度,混
匀。移取5.00ml试液人50ml比色苧中,加6ml硫酸(2,2
4.3.2加2ml酒石酸(2.3),吹水至25ml.滴加高锰酸钾溶液(2.4)至红色不褪,放置從2min,加入
2ml抗坏血酸溶液(2.5)、2ml漠代十六烷基三:甲铵溶液(2.7)、3m苯芴酮溶液(2.6),用水稀释至刻
度,滺匀。放置30min
4.3る将部分溶液移入1cm比色皿中?以随同试样的它臼为参比?于分光光度计波长5l0nm处,测
量其吸光度。从工作曲线上査出相应的锡量。
4.4工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、1.50,2.00、2.50、3.0m!锡标准溶液(2.9)、分别于-組0ml比色管中,各
加硫酸(2.2)至6ml,以下按4.3.2款进行。以试剂空白为参比,测量其吸光度。以量为横坐标,吸
光度为纵坐浙绘制作曲线
5分析结果的计算
按下式计算锡的百分舍量
Sn(%)=×100
式中:m--自工作曲线上査得的锡量,8;
m“一一试样量,g。
6允许
实验室之间分析果的差值应不大于表2所列允许差
8221.287
表2
%
量
允评差
0.0010~0.0
0,0004
>0.0030~0.0060
0.0005
>0.0060~0.010
0。0010
>0.010~0.015
0.0015
>0.015~~0.025
00025
加说明
本标准由株洲冶炼厂负责起草。
本标准由株洲泊炼厂起草。
本标准主要起草人椉玉芬、张丽萍。
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