苯芴酮分光光度法测定粉煤灰中的微量锗.pdf

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第41卷,第6期
安徽化T
Vol 41. No6
2015年12月
ANHGI CHEMICAL INDUSTRY
Dec.2015
苯芴酮分光光度法测定粉煤灰中的微量锗
段艳文,王培根,王震,王晓强,董安周,王安顺,林伟,施建林,黄珍丽,胡小燕,李广学
(安徽理工大学化学工程学院,安徽淮南232001)
摘要:在盐酸介质中,锗与苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵可形成稳定的橙红色三元络合物。利用分光光度法測得其最大吸收波长为
511nm。的质量浓度在0.0103-0.400mgL的范围内符合比尔定律。检出限为0.0103mg/L,回收率为95.8%-96.7%。
关键词:粉煤灰;锗;苯芴酮;分光光度法
doi:10.3969%.isn.1008-553X.2015.06.028
中图分类号:0657.32
文献标识码;A
文章编号:1008-553X(2015)06-0086-03
锗在地壳中的丰度为1.5gg,在十壤中的平均含称取1g十六烷基三甲基溴化铵溶于100mnL沸水中,搅
量为0.2ug/g,在天然水中的含量为1.5x103g/g。锗拌使其溶解至清亮,冷却后使用。
的丰度与硼、砷、锑和钼等相当,比金的丰度(3.5x
盐酸:用水稀释成所需浓度
107以gg)高出千倍,但锗在地壳中分布极其分散,是
四氯化碳:于76℃~775℃蒸馏提纯。
种典型的稀散金属
亚巯酸钠溶液(200gL)。
锗广泛应用于电子工业、化学工业、光学通讯、医药
所用试剂均为分析纯,实验室用水为去离子水。
保健以及农林业等方面。随着科技快速发展,锗的需求1.2实验方法
量不断增加。近年来,越来越多的人致力于寻找含锗
(1)准确称量1.00g粉煤灰置于带盖的瓷坩埚中,
资源,而粉煤灰作为燃煤电厂的废物常含有锗。本研究按m(粉煤灰):m(无水碳酸钠)=1:1称取1.00g无水
工作利用锗与苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵形成稳碳酸钠与粉煤灰混合搅拌均匀,然后将瓷坩埚放入马弗
定的橙红色三元络合物,在分光光度计上进行测定。该炉中,在855℃下焙烧60min至反应完全。待试样冷却
方法操作简单、快速、低毒,对粉煤灰中锗的测定取得了后,全部转入烧杯中,加入50mL9moML的盐酸,盖上表
较好的结果。
面,溶解2h。将酸浸试样过滤,用12molL的盐酸洗涤
1实验部分
至滤液含9mol/L,盐酸的样品溶液,摇匀,静置,备用
1.1主要仪器与试剂
(2)移取1/5的上述样品溶液于60mL分液漏斗
UV-2700岛津紫外可见分光光度计:SX2-25-12马中,加入等体积的四氯化碳萃取储,然后用等体积水进
弗炉
行反萃取。将有机相移入另一分液漏斗中,再加入同体
锗标准储备溶液[p(Ge)=100pg/mlI:称取0.144积的水,振荡分层,弃去有机相,将两次水相移入50mL
eO2(999%)于250mL烧杯中,加入100mL沸水,不断比色管中,摇匀,待测。
搅拌溶解,冷却,移至1000nL容量瓶中,用去离子水稀
(3)取步骤(2)的待测液,加入5.4mL盐酸(p为
释到刻度,摇匀。
1.19g/mL)摇匀(保证盐酸介质的浓度为1.2-1.5molL),
锗标准使用溶液「p(Ge)=10g/mk移取25mL锗再加人5mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液,摇匀,然后
标准储备溶液于250mL容量瓶中,用去离子水稀释至加入3mL苯芴酮乙醇溶液,立即用水稀释至刘度,摇
刻度,摇匀。
匀,静置,测定其吸光度。
苯芴兩溶液(0.6gL):称取60mg苯芴酮溶液于含有2结果与讨论
2mL盐酸(p为1.19gmL)的100nL乙醇中搅拌至全部2.1吸收曲线
溶解。
用移液管取p(Ge)=-10μgmL锗标准溶液5mL于
十六烷基三甲基溴化铵溶液(简称CTAB)(10g/L):50mL的比色管中,然后按照上述实验步骤(3)中待测液
收稿凵期:2015-07-20
基金项目:灰场粉煤灰提取氧化铝、白炭黑和稀散金属研究(AH201410361219)
作者简介:段艳文(1990-),男,在读硕士研究生,研究方向:粉煤灰中稀散金属的提取工艺,13145547100,878240423@q9gcm
段絶文,等:苯芴酮分光光度法测定粉煤灰中的微量储
的操作,在紫外可见分光光度计4)0~700m波长范围
内扫描其吸收波长,吸收曲线如图1所示。从图1可知,
在盐酸介质中,储与苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵形
成稳定的橙红色三元络合物的最大吸收波长为51lnm
2
V(苯あ弱)/mL
图3苯芴酮用量对吸光度的影响
1~3mL范围内随着苯芴酮含量增加而增加,当苯芴酮含
量大于3mL时,其吸光度变化较小,因此,苯芴嗣的用
量选择3mL。
2.4稳定性
波长(nm)
按该实验方法,测定该络合反应时间为20~30min
图1含绪络合物的吸收曲线
且在120min内保持吸光强度不变,因此,可选择在这段
2.2盐酸用量的选择
时间进行测定。
按实验方法操作,其它条件不变,改变盐酸的浓度2.5緒的标准曲线
(1.1~.molL),在最大吸收波长处对p(Ce)=1_0pg/mL
分别移取0、0.25、0.5、1、2mL的p(Ce)=10pg/mL
锗标准溶液测量其吸光度,测量结果如图2所示。结果绪标准溶液按实验步骤(3)进行操作。然后以空白试验
表明:在盐酸浓度为12-15moML的条件下,含络合溶液为参比,在最大吸收波长51Tm处分别测其吸光
物吸光度较为稳定,故选择盐酸浓度为1.3molL。
度,绘制标准吸收曲线如图4所示。
0.0
1,9
浓度(mg/L)
图4绪的标准曲线
该检测结果表明,锗的质量浓度在0.0103-0.400mg
范围内符合比尔定律,检出限为0.0103mgL。
盐酸浓度(mol/L〉
2.6加标回收
图2盐酸用量对吸光度的影响
取相同两份粉煤灰样品,按上述实验方法中的步骤
2.3苯芴酮用量的选择
(1)(2)操作。在进行步骤(3)前,向其中一份待测液中加
按实验方法改变苯芴酮溶液的用量(1~5mL),不改入一定量锗的标准溶液,然后按步骤(3)进行萃取、反萃
变其它条件,在最大吸收波长处分别测定吸光度,测定取、显色反应,测量其吸光度。经计算,该方法的回收率
结果如图3所示。结果表明,含锗络合物的吸光度在为95.8%-96.7%,实验数据如表1所示。
表1加标回收实验结果(n=3
样品
原测定值(mgL)
加标量(mgL)加标后测定值(mgL
回收率(%)
3.6
5.522
3.6
7468
9.348
95.8
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