GBT 14353.14-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 四氯化碳萃取分离 溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮光度法测定锗量.pdf

免费标准?(www.freeby.net)标准最全面
中华人民共和国国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法
四氯化碳苯取分离溴化十六烷
基三甲胺-苯芴酮光度法测定锗量
GB/T14353.14-93
Methods for chemical analysis of
copper ores lead ores and zinc ores-
Determination of germanium content-
Phenylfluorone-cetyltrimethyl ammonium bromide photometric
method after carbon tetrachloride extraction
主题内容与适用范
本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中储含量的测定方法。
本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中緒含量的测定,测定范围:0.5~100g/g。
2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3方法提要
试料经硝酸-氢氟酸-磷酸分解,在盐酸介质中,用四氯化碳萃取锗,与于扰元素分离,在稀盐酸介质
中,有亚硫酸钠存在下,储和苯芴酮十六烷基三甲基溴化铵形成稳定的橙红色三元络合物,于分光光度
计上,波长508nm处,测量吸光度。
4试剂
4.1硼酸。
4.2无水亚硫酸钠
4.3四氯化碳。
4.4硝酸(p1.4g/mL)。
4.5氢氟酸(p1,.13g/mL)。
4.6磷酸(Pl.7g/mL)。
4.7盐酸(p1.19g/mL)
4.8盐酸c(HCI)=9mol/L。
4.9亚硫酸钠溶液(20%m/V)。
4.10十六烷基三甲基溴化铵(1%m/V):利取1g十六烷基三甲基溴化铵,加入沸水溶解,搅拌至清
亮,冷却后用水稀释100mL,摇匀。
4.11苯芴酮溶液(C12H12O)(0.06%m/V):称取60mg苯芴酮,用无水乙醇(100mL中含有2mL盐
国家技术监督局1993-05-12批准
1994-02-01实施
免费标准?(www.freeby.net需注册即可下载
免费标准?(ww. freeby.net)标准最全面
GB/T14353.14一93
酸(4.7)溶解,并稀释至100mL,摇匀。
4.12绪标准贮存溶液:称取0.0720g二氧化储(99.9%),置于铂坩埚中,加入1g无水碳酸钟,放入
高温炉中,逐渐升高温度至900℃,并在此温度下保持10min,取出,冷却,在烧杯中用热水浸取熔块,洗
出坩埚,用硫酸(1+2V+V)中和至溶液产生气泡,加一滴酚酞指示剂(4.15),继续中和至红色退去,并
过量4mL,加热逐去二氧化碳,冷后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含
100
锗
4.13储标准溶液:吸取50.00mL锗标准贮存溶液(4.12),置于500mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇
匀,此溶液1mL.含10g储。
4.14锗标准溶液:吸取50.00mL锗标准贮存溶液(4.13),置于500mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇
匀,此溶液1mL含1g锗。
4.15酚酞指示剂(1g/L)乙醇溶液。
5仪器
分光光度计
6分折步骤
6.1试料试样粒度应小于0.097mm,装入小瓶,在80℃烘2h,置于干燥器中备用。
按表1称取试样:
表1
鰭量,g/g
试料,g
试液移取量,mL
≤10
1.0000土0
10-20
1,0000士0.001
>20~40
0,5000士0,0005
40~60
0.5000士0.0005
10,00
>60~100
0.2500士0.0003
6.2空白试验
随同试料做空白试验
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于瓷舟中,放入高温炉内逐步升高温度至500~600C,灼烧2h,除去硫化物中
的硫,取出,冷却,用毛刷将试料刷入100mL聚四氟乙烯烧杯中,加水润湿,加入5mL硝酸(4.4),
10mL氢氟酸(4.5),5mL磷酸(4.6),置于控温板上160℃加热分解,逐步升高温度至200~220C(如
有单体硫析出,反复用硝酸(4,4)处理,直到硫完全被氧化),升高温度至300℃,加热蒸至呈透明稠状
取下,加入约50mg硼酸(4.1),用少许水吹洗杯壁,摇匀,继续加热蒸至透明稠状,取下冷却,加入10
mL水,加热使盐类溶解,冷却至室温(A液)
6.3.2将溶液(A液)移入125mL分液漏斗中,用30mL盐酸(4.7)分数次洗涤烧杯,合并于分液漏斗
中(溶液的盐酸浓度为c(HCI)=9mol/.)。
6.3.3加入约0.1g无水亚硫酸钠(4.2),加入20ml四氯化碳(4.3),用力振荡萃取2min,静置分层
后,将有机相放入另一个125mL分液漏斗中,水相再用20mL四氯化碳(4.3),萃取2min,静置分层
后,将有机相合并,水相弃去,有机相用盐酸溶液(4.8)洗涤2次,每次5~10mL,振摇1min,有机相用
水反萃取2次,每次10mL,用力振荡3min,萃取的水相合并放入50mL容量瓶中(B液)。
6.3.4若锗量大于10ug/g,应先将溶液(B液)用水稀至刻度,摇匀,按表1分取溶液,置入50nL容
量瓶中(C液)。
免费标准?(ww. freeby.net)需册即可下载