GBT 12689.10-2004锌及锌合金化学分析方法 锡量的测定 苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法.PDF

ICS77.040,30
中华人民共和国国家标准
GB/T12689.10-2004
代替GB/T12689.6-1990
锌及锌合金化学分析方法
锡量的测定苯芴酮-溴化十六烷
基三甲胺分光光度法
The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloy
-The determination of tin content
The phenylfluorone-cetyltrimethyla-mmonium bromide
spectrophotometric method
2004-04-30发布
2004-10-01实施
中华人民共和国国家质量督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T12689.10-2004
前言
本系列标准共有12部分,本部分为第10部分。
本部分是对GB/T12689.6-1990《锌及锌合金化学分析方法苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光
光度法测定锡量》的修订。
本部分与GB/T12689.6-1990相比,主要发生了如下变动:
对文本格式进行了修改,补充了精密度与质量保证和控制条款;
测定范围由0.0005%~0.1%修改为0.0001%~0.100%;在显色溶液中,当锑量大于304g
时,增加了乙酸乙酯萃取分离消除锑的干扰。
本部分代替GB/T12689.6-1990。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标化技术委员会归口。
本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。
本部分由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关治炼厂起草。
本部分由葫芦岛有色集团公司、白银公司西北铅锌治炼厂、株洲冶炼集团公司、水口山有色金属公
司参加起草。
本部分主要起草人:廖述纯、刘彻、邓志辉。
本部分主要验证人:戴瑶、石镇泰、彭新湘、鲁春艳
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB473-1976
GB/T12689.6-1990。
GB/T12689.10-2004
锌及锌合金化学分析方法
锡量的测定苯芴酮一溴化十六烷基三甲胺分光光度法
范围
本部分规定了锌及锌合金中锡含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中锡含量的测定。测定范同:0.0001%~0.100%。
2方法原理
试料用硫酸与过氧化氢溶解,冒烟除去过氧化氢,在0.6mol/L的硫酸介质中,锡(Ⅳ)与苯芴酮溴
化十六烷基三甲胺生成有色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
铁(Ⅲ)、小于30g锑(田)的干扰,加人酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除;锗(Ⅳ)小于0.5g时
不干扰测定;在显色溶液中,当锑量大于30gg时,在稀硫酸、酒石酸、硫氰酸铵介质中,用乙酸乙酯萃取
锡的硫氰酸络合物,使锡与锑分离,用硫酸与硝酸破坏有机相,再用苯妨酮-溴化十六烷基三甲胺分光光
度法测定锡量。
3试剂
3.1市售试剂
3.1.1乙酸乙酯。
3.1.2过氧化氢(30%)
3.1.3碗酸(1.84g/mL),优级纯。
3.1.4硝酸(p1.42g/mL),优级纯
3.2溶液
3.2.1硫酸(1+1)。
3.2.2硫酸(1+19)
3.2.3硫酸(5mol/L.)。
3.2.4酒石酸溶液(50g/L)。
3.2.5硫氰酸铵溶液(500g/I)。
3.2.6氢氧化钠溶液(100g/L),优级纯。
3.2.7高锰酸钾溶液(10g/L)。
3.2.8抗坏血酸溶液(20g/L):每100mL抗坏血酸溶液中加入5滴硫酸(3.2.3),混匀,用时现配。
3.2.9苯芴酮乙醇溶液(0.3g/L):称取0,06g苯芴酮,溶于195mIL乙醇和5mL硫酸(3,2.3)中,混
匀,贮存于棕色瓶中
3.2.10溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液(10g/I):称取1g溴化十六烷基三甲基胺,溶于100mL乙
醇中。
3.3标准溶液
3.3.1锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(9.99%)于300mL烧杯中,加10mL硫酸
(3.1.3),高温加热溶解完全,取下冷却,用硫酸(3.2.3)移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含100g锡。
3.3.2锡标准溶液:移取5.00mL锡标准贮存溶液(3.3.1)于500mL容量瓶中,用硫酸(3.2.2)稀释
GB/T12689.10-2004
至刻度,混匀。此溶液1mL含1g锡。
3.4指示剂
对硝基酚指示剂(1g/L):称取0.1g对硝基酚,用100mL水溶解
仪
分光光度计
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g
表1
锡含量(质量分数)/%
试料/g
试液总体积/mL
分取试液体积/mL
0.0001~0.0005
全量
>0.0005~0.0020
0.250
全量
>0,0020~0,0050
1,000
10.00
>0.0050~0.015
0,500
100
5.00
0.015~-0.040
0.500
250
5.00
>0.040~0.100
0.500
250
2.00
5.2空白试验
随同试料做空白试验
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加10mL硫酸(3,2.3),分次加入2mL过氧化氢(3.1.2),低
温加热溶解完全,继续加热冒烟至近于,取下冷却
5.3.2当锡≤0.002%时,加2mL酒石酸溶液(3.2.4),水洗表面皿及杯壁,用水稀释至15mL,加热
使盐类溶解完全,取下冷却。以下按5.3.4进行。
5.3.3当锡>0.002%时,加20mL酒石酸溶液(3.2.4),5mL硫酸(3.2.3),水洗表面皿及杯壁,加热
使盐类溶解完全,取下冷却至室温,按表1移人相应的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。按表1分取试
液于100mL烧杯中,加2mL酒石酸溶液(3.2.4),用水稀释至15mL。
5.3.4当显色溶液中锑量<30g时,按5.3.9进行。
5.3.5当显色溶液中銻量30g时,将试液(5.
5.3.3)移入预先加有20mIL.酒石酸溶液
(3.2.4)的125mL分液漏斗中。
5.3.6加3mL硫酸(3.2.3),加水至60mL,加10nL硫氰酸铵溶液(3.2.5)、20.0mL乙酸乙酯
(3.1.1),立刻振荡萃取2min,静置分层,弃去水相,保留有机相。
5.3.7将有机相倒人100mL烧杯中,加10mL.硫酸(3.2.1),低温加热至乙酸乙酯有机相完全挥发,
再高温加热至有机物完全炭化,滴加1mL~3mL硝酸(3.1.4)至溶液清亮,继续加热冒三氧化硫白烟
至体积约0.5mL,取下冷却。
5.3.8加2mL.酒石酸溶液(3.2.4),水洗表面皿及杯壁,加热溶解盐类,取下冷却,用水稀释至
15
5.3.9加1滴对硝基酚指示剂(3.4),用氢氧化钠溶液(3.2.6)中和至黄色出现,再滴加硫酸(3.2.